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公开(公告)号：CN106596799A
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201710050705.8
申请日：2017-01-20
申请人： 阳泉煤业(集团)有限责任公司 , 南京工业大学
IPC分类号： G01N30/02
CPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明揭示了一种通过高效液相色谱检测甘氨酸及其杂质的方法，包括：使用体积比80‑99％的乙腈和1‑20％的水为第一流动相；使用体积为80‑99％的浓度为5‑30mmol/L的磷酸二氢钾溶液和1‑10％的甲醇为第二流动相；在C18为色谱柱的液相色谱仪中测定甘氨酸。本发明对于甘氨酸的所有杂质，尤其是海因、海因酸和二甘氨酰甘氨酸能实现较好的分离，且重现性好。与现有技术相比，本发明对于甘氨酸主要工业生产方法(氯乙酸氨解法、施特雷克法和海因法)的合成甘氨酸母液，能够准确的检测其中甘氨酸含量。
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公开(公告)号：CN1282639C
公开(公告)日：2006-11-01
申请号：CN200410041999.0
申请日：2004-09-15
申请人： 南京工业大学
IPC分类号： C07C227/40 , C07C229/36
摘要： 本发明涉及医药中间体L-苯丙氨酸的连续离子交换提取工艺，即利用连续离子交换分离工艺实现L-苯丙氨酸的高效提取。上柱液首先利用离心过滤去除微生物细胞及其碎片，上柱液通过连续离子交换系统吸附L-苯丙氨酸，经洗脱剂洗脱、浓缩结晶得到L-苯丙氨酸。具体工艺为：10-20g/L的上柱进料液以1-5m3/h进入连续离子交换系统，吸附pH为1-3；洗脱剂以2-4m3/h进行洗脱，收集洗脱溶液，经浓缩、结晶和干燥得到L-苯丙氨酸晶体。提取收率大于97%，产品纯度大于99%。提取过程中树脂利用率提高了30%，酸碱用量降低了80%，单位树脂的提取能力提高了3-5倍。
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公开(公告)号：CN1431295A
公开(公告)日：2003-07-23
申请号：CN02151745.2
申请日：2002-12-30
申请人： 南京工业大学
摘要： D－a－氨基酸是一类具有光学活性的化合物，在医药、食品和农药领域有广泛的用途。本发明采用由土壤筛选的洋葱伯克霍氏德氏菌(Burkholderia cepecia)JS－02，中国典型培养物保藏中心保藏，其保藏编号是：CCTCC NO.M202047为拆分催化剂，一步把系列5－取代海因转化成系列D－a－氨基酸。利用该方法制备D－苯丙氨酸，底物浓度可达5％，收率可达80％；制备D－色氨酸收率也在74.8％左右，底物浓度可达3.0％；制备D－缬氨酸收率也在72.8％左右，底物浓度可达3.0％；制备D－蛋氨酸收率也在85.2％左右，底物浓度可达3.0％。
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公开(公告)号：CN109055452A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201811120790.1
申请日：2018-09-25
申请人： 南京工业大学
IPC分类号： C12P17/00
摘要： 本发明公开了一种制备3‑(2‑噻吩基)‑L‑丙氨酸的方法，包括以下步骤：(1)将海因、2‑噻吩甲醛在惰性气体保护下在催化剂和水的存在下发生缩合反应，得到2‑噻吩亚海因；(2)将所述2‑噻吩亚海因在惰性气体保护下在碱和水的存在下发生水解反应，得到2‑噻吩丙酮酸反应液；(3)向步骤(2)得到的反应液中加入水、L‑天冬氨酸，在L‑天冬氨酸转氨酶的作用下发生酶转化反应，得到3‑(2‑噻吩基)‑L‑丙氨酸。本发明操作简便、安全、高效，反应条件温和，污染较小，具有较高的反应收率和较好的产品品质，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109022514A
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201811120847.8
申请日：2018-09-25
申请人： 南京工业大学
IPC分类号： C12P17/10
CPC分类号： C12P17/10
摘要： 本发明公开了一种制备3‑(2‑噻吩基)‑D‑丙氨酸的方法，包括以下步骤：(1)将海因、2‑噻吩甲醛在惰性气体保护下在催化剂和水的存在下发生缩合反应，得到2‑噻吩亚海因；(2)使所述2‑噻吩亚海因在氢气和催化剂存在下发生加氢还原反应，得到2‑噻吩海因和N‑甲酰基‑2‑噻吩基‑DL‑丙氨酸；(3)将步骤(2)得到的2‑噻吩海因在D‑海因水解酶和氨甲酰基水解酶的作用下在惰性气体保护下发生酶转化反应，得到3‑(2‑噻吩基)‑D‑丙氨酸。本发明操作安全、高效、环保，反应条件温和，具有较高的反应收率和较好的产品品质，反应放大也可实现。
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公开(公告)号：CN109022514B
公开(公告)日：2021-05-11
申请号：CN201811120847.8
申请日：2018-09-25
申请人： 南京工业大学
IPC分类号： C07D233/72
摘要： 本发明公开了一种制备3‑(2‑噻吩基)‑D‑丙氨酸的方法，包括以下步骤：(1)将海因、2‑噻吩甲醛在惰性气体保护下在催化剂和水的存在下发生缩合反应，得到2‑噻吩亚海因；(2)使所述2‑噻吩亚海因在氢气和催化剂存在下发生加氢还原反应，得到2‑噻吩海因和N‑甲酰基‑2‑噻吩基‑DL‑丙氨酸；(3)将步骤(2)得到的2‑噻吩海因在D‑海因水解酶和氨甲酰基水解酶的作用下在惰性气体保护下发生酶转化反应，得到3‑(2‑噻吩基)‑D‑丙氨酸。本发明操作安全、高效、环保，反应条件温和，具有较高的反应收率和较好的产品品质，反应放大也可实现。
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公开(公告)号：CN109055452B
公开(公告)日：2021-01-26
申请号：CN201811120790.1
申请日：2018-09-25
申请人： 南京工业大学
IPC分类号： C12P17/00
摘要： 本发明公开了一种制备3‑(2‑噻吩基)‑L‑丙氨酸的方法，包括以下步骤：(1)将海因、2‑噻吩甲醛在惰性气体保护下在催化剂和水的存在下发生缩合反应，得到2‑噻吩亚海因；(2)将所述2‑噻吩亚海因在惰性气体保护下在碱和水的存在下发生水解反应，得到2‑噻吩丙酮酸反应液；(3)向步骤(2)得到的反应液中加入水、L‑天冬氨酸，在L‑天冬氨酸转氨酶的作用下发生酶转化反应，得到3‑(2‑噻吩基)‑L‑丙氨酸。本发明操作简便、安全、高效，反应条件温和，污染较小，具有较高的反应收率和较好的产品品质，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN1616415A
公开(公告)日：2005-05-18
申请号：CN200410041999.0
申请日：2004-09-15
申请人： 南京工业大学
IPC分类号： C07C229/36 , C07C227/40
摘要： 本发明涉及医药中间体L－苯丙氨酸的连续离子交换提取工艺，即利用连续离子交换分离工艺实现L－苯丙氨酸的高效提取。上柱液首先利用离心过滤去除微生物细胞及其碎片，上柱液通过连续离子交换系统吸附L－苯丙氨酸，经洗脱剂洗脱、浓缩结晶得到L－苯丙氨酸。具体工艺为：10－20g/L的上柱进料液以1－5m3/h进入连续离子交换系统，吸附pH为1－3；洗脱剂以2－4m3/h进行洗脱，收集洗脱溶液，经浓缩、结晶和干燥得到L－苯丙氨酸晶体。提取收率大于97％，产品纯度大于99％。提取过程中树脂利用率提高了30％，酸碱用量降低了80％，单位树脂的提取能力提高了3－5倍。
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