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公开(公告)号：CN111960931B
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202010922906.4
申请日：2020-09-04
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种95级双季戊四醇的生产方法，其包括如下步骤：(1)缩合反应；(2)缩合液除甲醛；(3)除甲醛后缩合液降温除杂质；(4)除杂质后缩合液降温制备粗品双季戊四醇；(5)粗品双季戊四醇重结晶制备得到高品质双季戊四醇。本发明通过改变缩合反应方式，采用中温低配比反应工艺，调整反应工艺参数，使反应过程中生成双季戊四醇的同时，抑制杂醇、多糖和醚类的生成，并且缩合液内双季戊四醇含量能够达到20％，双季戊四醇一次收率达到95％以上；缩合液通过氧化、除杂质、过滤、精制等工序生产出双季戊四醇产品能够达到高品质95级双季戊四醇标准，产品质量满足国内外各厂家需求。
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公开(公告)号：CN114315517A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111683565.0
申请日：2021-12-31
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种低耗能98级季戊四醇生产方法，该生产方法具体依次包括缩合反应、除甲醛调PH、水解、蒸发、结晶、分离、洗涤和干燥包装等共8个步骤。本发明采用钠法间歇式生产季戊四醇，季戊四醇以甲醛、乙醛为原料在液碱催化下缩合反应，反应中止用双氧水除去残余甲醛，随后用甲酸调节PH至5左右，然后经高温高压水解、高效连续MVR蒸发、结晶、分离洗涤和干燥包装等工序得到98级季戊四醇成品。本发明能够实现低耗能98级季戊四醇生产并能够减少副产物的生成，从而提高收率，甲醛的脱除率达到100％，去除了产品中残余的甲醛。它蒸发过程中仅使用极少量的蒸汽，极大减少了生产成本的投入。
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公开(公告)号：CN113917019A
公开(公告)日：2022-01-11
申请号：CN202111167040.1
申请日：2021-10-01
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明属于分析化学领域，具体涉及一种三羟甲基丙烷及其副产物的检测方法。所述的方法采用气相色谱法检测三羟甲基丙烷及其副产物，柱箱升温程序：初始温度为40～60℃，保持不低于5min，然后以1～3℃/min的速率升温至60～80℃，保持不低于1min，再以2～4℃/min的速率升温至150～180℃，保持不低于1min，最后以4～7℃/min升温至270～280℃，保持不低于6min。该方法可将三羟甲基丙烷与其副产物进行有效分离，方法简便，经济实效，重现性好，准确度高，高效地实现三羟甲基丙烷及其副产物的定量，适用于工业生产上对三羟甲基丙烷合成过程的控制，对于三羟甲基丙烷的产品质量控制有着重要意义。
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公开(公告)号：CN112174930A
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN202011203651.2
申请日：2020-11-02
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
IPC分类号： C07D319/06
摘要： 本发明公开了一种5‑乙基‑1,3‑二恶烷‑5‑甲醇的制备方法，该方法采用酸性催化剂，以三羟甲基丙烷和甲醛为原料，在缩合反应釜中，伴有氮气或空气保护的气氛下反应，反应完成后对其进行中和，得到中性反应液；将中性反应液送至轻组分精馏塔进行进一步分离，塔顶采出物料得到水和轻组分，塔釜采出物料得到5‑乙基‑1,3‑二恶烷‑5‑甲醇和重组分，再将其送至产品精馏塔，塔顶采出物料得到5‑乙基‑1,3‑二恶烷‑5‑甲醇产品。5‑乙基‑1,3‑二恶烷‑5‑甲醇的精馏收率可达95％以上，质量浓度达99.5％以上。本方法使用结构简单的缩合反应釜，不使用溶剂，无溶剂残留，工艺简单，经济性好，且获得的产品质量高、色度好。
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公开(公告)号：CN111960931A
公开(公告)日：2020-11-20
申请号：CN202010922906.4
申请日：2020-09-04
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种95级双季戊四醇的生产方法，其包括如下步骤：(1)缩合反应；(2)缩合液除甲醛；(3)除甲醛后缩合液降温除杂质；(4)除杂质后缩合液降温制备粗品双季戊四醇；(5)粗品双季戊四醇重结晶制备得到高品质双季戊四醇。本发明通过改变缩合反应方式，采用中温低配比反应工艺，调整反应工艺参数，使反应过程中生成双季戊四醇的同时，抑制杂醇、多糖和醚类的生成，并且缩合液内双季戊四醇含量能够达到20％，双季戊四醇一次收率达到95％以上；缩合液通过氧化、除杂质、过滤、精制等工序生产出双季戊四醇产品能够达到高品质95级双季戊四醇标准，产品质量满足国内外各厂家需求。
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公开(公告)号：CN110878005A
公开(公告)日：2020-03-13
申请号：CN201911252687.7
申请日：2019-12-09
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷连续缩合工艺，具体步骤为：投料前向连续反应换热器中加满质量百分比为37%的甲醛溶液，启动循环泵；严格按照配比均匀的把正丁醛和甲醛通过醛混合器、碱和水通过碱混合器投入连续反应换热器中；接着物料连续进入连续反应器中；接着物料连续进入连续中和反应器中；向连续中和反应器中加入甲酸来中和物料中残余的碱；中和完成，缩合反应结束，缩合液通过分离精制等步骤得到合格的三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷和甲酸盐。本发明采用连续缩合工艺生产三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷缩合液，具有设备投资少、生产能力大、甲醛消耗低和双三羟甲基丙烷选择收率高等优点。
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公开(公告)号：CN112062659B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202010942607.7
申请日：2020-09-09
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明公开了纯度大于90％的三季戊四醇生产方法，其包括如下步骤：(1)缩合反应制备缩合液；(2)缩合液结晶制备结晶液；(3)结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇粗品滤饼；(4)三季戊四醇粗品滤饼精制得到重结晶液；(5)三季戊四醇重结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇湿料；(6)三季戊四醇湿料干燥得到纯度大于90％的成品三季戊四醇；本发明工艺能够将三季戊四醇从工业季戊四醇中提取出来，生产出质量百分含量达到90％的三季戊四醇，三季戊四醇产品收率达到90％以上，实现三季戊四醇的规模化生产。
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公开(公告)号：CN114042442A
公开(公告)日：2022-02-15
申请号：CN202111458187.6
申请日：2021-12-02
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
IPC分类号： B01J20/34
摘要： 本发明公开了一种用于三羟甲基丙烷生产过程的活性炭再生及回收利用方法，该方法依次经过洗涤、过滤、再生和出料包装步骤，本发明对活性炭的再生及回收利用技术进行研究，使用三羟甲基丙烷生产过程中产生的废旧活性炭，使用少量新鲜水洗涤废旧活性炭中的钠盐和部分溶于水中的有机物，再利用微波加热至700℃～1000℃，使得活性炭空隙中的有机物分解气化。同时加热再生过程是利用饱和活性炭中的吸附质能够在高温下从活性炭孔隙中解析的特点，使吸附质在高温下解吸，从而使活性炭原来被堵塞的孔隙打开，恢复其吸附性能。施加高温后，分子振动能增加，改变其吸附平衡关系，使吸附质分子脱离活性炭表面进入气相。
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公开(公告)号：CN109438182B
公开(公告)日：2021-04-27
申请号：CN201811622120.X
申请日：2018-12-28
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种99级季戊四醇的生产系统及其生产工艺，生产系统包括依次设置的投料单元、反应单元、脱醛单元、脱醇单元、蒸发单元、结晶单元、离心单元和干燥单元；本发明采用钠法连续式生产季戊四醇，季戊四醇以甲醛、乙醛为原料在液碱催化下缩合反应，反应中止用甲酸中和，即生成季戊四醇和副产物甲酸钠，然后经脱醛、脱醇、蒸发、结晶和分离干燥等工序得到99级季戊四醇成品。本发明能够实现单双三季戊四醇联产技术并能够减少副产物的生成，从而提高纯度和收率，脱醛使甲醛的脱除率达到99.9％，减少了产品中残余的甲醛量。它自动化程度较高，其劳动强度和人员密集度都比较小，同时也提高了季戊四醇的生产效率，减少了生产成本的投入。
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公开(公告)号：CN112062659A
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN202010942607.7
申请日：2020-09-09
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明公开了纯度大于90％的三季戊四醇生产方法，其包括如下步骤：(1)缩合反应制备缩合液；(2)缩合液结晶制备结晶液；(3)结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇粗品滤饼；(4)三季戊四醇粗品滤饼精制得到重结晶液；(5)三季戊四醇重结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇湿料；(6)三季戊四醇湿料干燥得到纯度大于90％的成品三季戊四醇；本发明工艺能够将三季戊四醇从工业季戊四醇中提取出来，生产出质量百分含量达到90％的三季戊四醇，三季戊四醇产品收率达到90％以上，实现三季戊四醇的规模化生产。
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