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公开(公告)号：CN114031481A
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN202111403095.8
申请日：2021-11-24
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种三羟甲基丙烷生产萃取及除钙方法，该方法具体包括：甲醛、正丁醛和氢氧化钙混合进行缩合反应，缩合液经过过滤和蒸发提浓，降温结晶，然后采用卧螺离心机去除大部分甲酸钙；卧螺离心机中的母液进入甲酸钙沉降池，将甲酸钙悬浮颗粒沉降，甲酸钙沉降池中的沉降清液进入涡轮萃取塔，采用溶剂进行萃取，分液后的油相进入涡轮洗涤一塔，水相进入废水处理；涡轮萃取塔萃取后油相进入涡轮洗涤二塔，使用水进行洗涤，去除油相中残留的甲酸钙，分液后的油相进入精馏系统，水相循环利用；涡轮洗涤二塔中的油相通过精馏分离出三羟甲基丙烷。本发明使萃取两相在塔内充分萃取，环保节能，同时减少了甲酸钙在萃取塔内析出结晶。
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公开(公告)号：CN117886678A
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202311753025.4
申请日：2023-12-20
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种双三羟甲基丙烷结晶精制方法，包括以下步骤：1)脱出三羟甲基丙烷后的重组分与溶剂混合，与水在70‑75℃萃取；2）萃取水相经过稀溶剂塔，脱出少量的溶剂，控制双三羟甲基丙烷的浓度在45%‑55%；3)自脱溶剂塔底部采出的双三羟甲基丙烷溶液进入一号结晶罐，采用循环水迅速降温至25℃；4）一号结晶罐底部采出的双三羟甲基丙烷溶液进入二号结晶罐，采用冰机水由25℃降至18℃，控制结晶速度为6小时；5）在降温至20℃时，按1kg/m³的比例加入80目晶种，诱导双三羟甲基丙烷结晶，加入晶种后迅速结晶；6）离心、洗涤、干燥得到双三羟甲基丙烷产品。本发明结晶效果好，结晶收率高，产品质量高，能耗低。
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公开(公告)号：CN116804658A
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202310724675.X
申请日：2023-06-19
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
IPC分类号： G01N30/02 , G06F18/10 , C07C29/38 , C07C31/22 , G01N30/06 , G01N30/72 , G01N30/74 , G01N30/86 , G01N21/359
摘要： 本发明公开了三羟甲基丙烷合成产物TMP及其副产物的近红外光谱在线定量模型建立方法及应用。模型建立方法包括：(1)采用气相色谱‑质谱联用确定TMP缩合反应中产物TMP及其副产物；(2)采用气相色谱法对TMP及其副产物进行定量分析；(3)采用近红外光谱法对TMP及其副产物进行光谱采集分析，收集光谱信息；(4)TMP及其副产物的定量模型的建立：采用TQ Analyst软件对TMP及其副产物光谱信息进行预处理，采用TQ Analyst中的Spectrum Outlier选项中光谱的马氏距离来剔除异常点，剔除近红外光谱样本中的异常样本；将气相色谱法所测定浓度和近红外光谱法所采集光谱数据联用，建立数据库，采用偏最小二乘法建立TMP及其副产物的定量模型。该模型可用于对三羟甲基丙烷合成过程的在线监控。
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公开(公告)号：CN117820110A
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202311753024.X
申请日：2023-12-20
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种钙法三羟甲基丙烷生产系统副产物甲酸钙的精制方法，包括如下步骤：1）甲醛、正丁醛在氢氧化钙条件下发生缩合反应，得到含甲酸钙和三羟甲基丙烷的缩合液；2)添加0.3‑5%的阳离子聚丙烯酰胺将不溶物絮凝；3)絮凝后的缩合液经板框过滤分离不溶杂质，滤液进入蒸发器；4)滤液经过三效蒸发，在一号蒸发器结晶，一号蒸发器底部采出结晶液至缓冲沉降槽；5）向缓冲沉降槽中加入甲酸，pH=5，沉降1小时，甲酸钙沉降至缓冲沉降槽底部；6）缓冲沉降槽底部采出的物料离心分离后，洗涤；7）130‑160℃干燥，得到含量99.5%以上甲酸钙产品。本发明能有效提高甲酸钙产品质量，减小甲酸钙产品的异味。
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公开(公告)号：CN118908807A
公开(公告)日：2024-11-08
申请号：CN202411082170.9
申请日：2024-08-08
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 一种可提升钙法三羟甲基丙烷产品质量的制备方法，包括如下内容：1）缩合反应：甲醛和正丁醛在工艺水中，在氢氧化钙的碱性环境下发生羟醛缩合歧化反应，缩合反应结束时，通过双氧水氧化缩合反应液内残余甲醛，再加入甲酸调节缩合液pH值至6.4‑6.5，后加入二氧化碳，将缩合反应液内残余碱类物质完全中和，使缩合反应液呈可逆微酸性，pH值下降至5.8‑6.0；加入絮凝剂；过滤去除杂质钙渣；2）蒸发浓缩；3）甲酸钙离心分离；4）萃取；5）精馏。本发明采用二氧化碳中和缩合反应残余的碱性物质，生成沉淀进行分离，同时控制系统物料pH值，继而减少后续精制过程副反应发生，解决钙法三羟甲基丙烷产品质量波动问题，提高产品质量。
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公开(公告)号：CN114082216A
公开(公告)日：2022-02-25
申请号：CN202111403141.4
申请日：2021-11-24
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
IPC分类号： B01D9/02 , B01D1/26 , B01D1/00 , B01D36/00 , B01D36/04 , C07C51/42 , C07C51/43 , C07C51/47 , C07C53/06
摘要： 本发明公开了一种甲酸钙高效蒸发结晶方法，其通过控制蒸发速率对比结晶状况，从而选取出最佳的蒸发速率来得到甲酸钙结晶，甲酸钙高效蒸发结晶方法用到的新型蒸发结晶设备包括依次连接的用于控制结晶的三效蒸发结晶器和用于固液分离的卧螺离心机。甲酸钙高效蒸发结晶方法依次包括板框过滤、三效蒸发结晶器多级脱水和卧螺离心机固液分离3个步骤。本发明针对甲酸钙高效蒸发结晶技术进行研究，主要通过控制蒸发速率对比结晶状况，膜前后温差小，自然结晶速率也慢，一次性结晶更多，结晶后的结晶体也就越大，本发明选取最佳蒸发速率得到最多的甲酸钙结晶。
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公开(公告)号：CN114042442A
公开(公告)日：2022-02-15
申请号：CN202111458187.6
申请日：2021-12-02
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
IPC分类号： B01J20/34
摘要： 本发明公开了一种用于三羟甲基丙烷生产过程的活性炭再生及回收利用方法，该方法依次经过洗涤、过滤、再生和出料包装步骤，本发明对活性炭的再生及回收利用技术进行研究，使用三羟甲基丙烷生产过程中产生的废旧活性炭，使用少量新鲜水洗涤废旧活性炭中的钠盐和部分溶于水中的有机物，再利用微波加热至700℃～1000℃，使得活性炭空隙中的有机物分解气化。同时加热再生过程是利用饱和活性炭中的吸附质能够在高温下从活性炭孔隙中解析的特点，使吸附质在高温下解吸，从而使活性炭原来被堵塞的孔隙打开，恢复其吸附性能。施加高温后，分子振动能增加，改变其吸附平衡关系，使吸附质分子脱离活性炭表面进入气相。
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