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公开(公告)号：CN110878005B
公开(公告)日：2022-05-03
申请号：CN201911252687.7
申请日：2019-12-09
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷连续缩合工艺，具体步骤为：投料前向连续反应换热器中加满质量百分比为37%的甲醛溶液，启动循环泵；严格按照配比均匀的把正丁醛和甲醛通过醛混合器、碱和水通过碱混合器投入连续反应换热器中；接着物料连续进入连续反应器中；接着物料连续进入连续中和反应器中；向连续中和反应器中加入甲酸来中和物料中残余的碱；中和完成，缩合反应结束，缩合液通过分离精制等步骤得到合格的三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷和甲酸盐。本发明采用连续缩合工艺生产三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷缩合液，具有设备投资少、生产能力大、甲醛消耗低和双三羟甲基丙烷选择收率高等优点。
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公开(公告)号：CN111410601A
公开(公告)日：2020-07-14
申请号：CN202010246777.1
申请日：2020-03-31
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明属双三羟甲基丙烷提纯加工技术领域，尤其涉及一种从三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、配制轻相，所述轻相采用搅拌均匀的三羟甲基丙烷重组分与异辛醇混合物；步骤2、选取重相，所述重相采用工艺水；步骤3、将步骤1所述轻相与步骤2所述重相加入萃取装置中进行萃取，分液得到萃取相与萃余相；步骤4、萃取相通过精馏分离，得到馏出组分与釜液；步骤5、取釜液在结晶装置中进行冷却结晶，结晶终点温度大于0℃；步骤6、离心分离得到结晶液、固相，将固相用水洗涤，直至洗涤水电导率≤200μs/cm；步骤7、将步骤6洗涤过的固相再次离心，得到双三羟甲基丙烷粗品；步骤8、将步骤7得到的双三羟甲基丙烷粗品置入真空蒸发器中脱水，所述真空蒸发器维持绝压不大于2kPa；步骤9、将步骤8脱水后的双三羟甲基丙烷粗品进行趁热结片，得到的固体即为双三羟甲基丙烷产品。有益效果在于，工艺过程无需高温，有机物不分解；产品含量高、色度好；产品提取率高。
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公开(公告)号：CN111056938A
公开(公告)日：2020-04-24
申请号：CN201911350379.8
申请日：2019-12-24
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明属多元醇的副产物提纯加工技术领域，尤其涉及一种季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、将季戊四醇副产粗甲酸钠和水混合，混合过程中充分搅拌；步骤2、向步骤1配置好的溶液中加入氢氧化钠，调节pH值；步骤3、将溶液升升温，并进行恒温浸取；步骤4、降温结晶，析出甲酸钠晶体；步骤5、固液分离，滤液含有季戊四醇，回收再利用，固相滤渣为甲酸钠固体，洗涤固相滤渣；步骤6、将洗涤后的甲酸钠固体干燥，即可得到合格的甲酸钠产品。有益效果在于，分离得到含量99％以上的甲酸钠的同时，每处理1t粗甲酸钠还能够回收0.06t季戊四醇；产品晶体形状好，能够有效避免结块；无蒸发、熔融等高耗能步骤，节能，成本低；采用程序降温，一次结晶即可得到高纯度产品，无需多次重结晶。
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公开(公告)号：CN111499493A
公开(公告)日：2020-08-07
申请号：CN202010246776.7
申请日：2020-03-31
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明属单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇连续缩合技术领域，尤其涉及一种单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇连续缩合方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、添加37％的甲醛溶液，启动循环泵，并控制连续反应换热器内的温度在30℃～70℃；步骤2、按照配比均匀的把乙醛和甲醛注入醛混合器混合，碱和水通过碱混合器混合，并将混合醛与碱液分别连续匀速注入连续反应换热器中；步骤3、步骤2反应后形成的反应混合物由连续反应换热器连续进入连续反应器中，并在连续反应器中停留30min～180min，并控制连续反应器内的温度在30℃～70℃；步骤4、连续向连续中和反应器中加入甲酸与反应混合物进行中和反应，控制pH值在弱酸性；反应结束即得到目标产物单季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇以及副产物甲酸盐的混合物。有益效果在于，反应温度控制精准、不超温、收率高；具有物料平均停留时间短、甲醛歧化反应少、甲醛消耗低和反应原料配比恒定等优点，反应参数恒定。
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公开(公告)号：CN109438182A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811622120.X
申请日：2018-12-28
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种99级季戊四醇的生产系统及其生产工艺，生产系统包括依次设置的投料单元、反应单元、脱醛单元、脱醇单元、蒸发单元、结晶单元、离心单元和干燥单元；本发明采用钠法连续式生产季戊四醇，季戊四醇以甲醛、乙醛为原料在液碱催化下缩合反应，反应中止用甲酸中和，即生成季戊四醇和副产物甲酸钠，然后经脱醛、脱醇、蒸发、结晶和分离干燥等工序得到99级季戊四醇成品。本发明能够实现单双三季戊四醇联产技术并能够减少副产物的生成，从而提高纯度和收率，脱醛使甲醛的脱除率达到99.9％，减少了产品中残余的甲醛量。它自动化程度较高，其劳动强度和人员密集度都比较小，同时也提高了季戊四醇的生产效率，减少了生产成本的投入。
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公开(公告)号：CN111960931B
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202010922906.4
申请日：2020-09-04
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种95级双季戊四醇的生产方法，其包括如下步骤：(1)缩合反应；(2)缩合液除甲醛；(3)除甲醛后缩合液降温除杂质；(4)除杂质后缩合液降温制备粗品双季戊四醇；(5)粗品双季戊四醇重结晶制备得到高品质双季戊四醇。本发明通过改变缩合反应方式，采用中温低配比反应工艺，调整反应工艺参数，使反应过程中生成双季戊四醇的同时，抑制杂醇、多糖和醚类的生成，并且缩合液内双季戊四醇含量能够达到20％，双季戊四醇一次收率达到95％以上；缩合液通过氧化、除杂质、过滤、精制等工序生产出双季戊四醇产品能够达到高品质95级双季戊四醇标准，产品质量满足国内外各厂家需求。
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公开(公告)号：CN112174930A
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN202011203651.2
申请日：2020-11-02
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
IPC分类号： C07D319/06
摘要： 本发明公开了一种5‑乙基‑1,3‑二恶烷‑5‑甲醇的制备方法，该方法采用酸性催化剂，以三羟甲基丙烷和甲醛为原料，在缩合反应釜中，伴有氮气或空气保护的气氛下反应，反应完成后对其进行中和，得到中性反应液；将中性反应液送至轻组分精馏塔进行进一步分离，塔顶采出物料得到水和轻组分，塔釜采出物料得到5‑乙基‑1,3‑二恶烷‑5‑甲醇和重组分，再将其送至产品精馏塔，塔顶采出物料得到5‑乙基‑1,3‑二恶烷‑5‑甲醇产品。5‑乙基‑1,3‑二恶烷‑5‑甲醇的精馏收率可达95％以上，质量浓度达99.5％以上。本方法使用结构简单的缩合反应釜，不使用溶剂，无溶剂残留，工艺简单，经济性好，且获得的产品质量高、色度好。
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公开(公告)号：CN111960931A
公开(公告)日：2020-11-20
申请号：CN202010922906.4
申请日：2020-09-04
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种95级双季戊四醇的生产方法，其包括如下步骤：(1)缩合反应；(2)缩合液除甲醛；(3)除甲醛后缩合液降温除杂质；(4)除杂质后缩合液降温制备粗品双季戊四醇；(5)粗品双季戊四醇重结晶制备得到高品质双季戊四醇。本发明通过改变缩合反应方式，采用中温低配比反应工艺，调整反应工艺参数，使反应过程中生成双季戊四醇的同时，抑制杂醇、多糖和醚类的生成，并且缩合液内双季戊四醇含量能够达到20％，双季戊四醇一次收率达到95％以上；缩合液通过氧化、除杂质、过滤、精制等工序生产出双季戊四醇产品能够达到高品质95级双季戊四醇标准，产品质量满足国内外各厂家需求。
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公开(公告)号：CN110878005A
公开(公告)日：2020-03-13
申请号：CN201911252687.7
申请日：2019-12-09
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷连续缩合工艺，具体步骤为：投料前向连续反应换热器中加满质量百分比为37%的甲醛溶液，启动循环泵；严格按照配比均匀的把正丁醛和甲醛通过醛混合器、碱和水通过碱混合器投入连续反应换热器中；接着物料连续进入连续反应器中；接着物料连续进入连续中和反应器中；向连续中和反应器中加入甲酸来中和物料中残余的碱；中和完成，缩合反应结束，缩合液通过分离精制等步骤得到合格的三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷和甲酸盐。本发明采用连续缩合工艺生产三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷缩合液，具有设备投资少、生产能力大、甲醛消耗低和双三羟甲基丙烷选择收率高等优点。
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公开(公告)号：CN112062659B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202010942607.7
申请日：2020-09-09
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明公开了纯度大于90％的三季戊四醇生产方法，其包括如下步骤：(1)缩合反应制备缩合液；(2)缩合液结晶制备结晶液；(3)结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇粗品滤饼；(4)三季戊四醇粗品滤饼精制得到重结晶液；(5)三季戊四醇重结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇湿料；(6)三季戊四醇湿料干燥得到纯度大于90％的成品三季戊四醇；本发明工艺能够将三季戊四醇从工业季戊四醇中提取出来，生产出质量百分含量达到90％的三季戊四醇，三季戊四醇产品收率达到90％以上，实现三季戊四醇的规模化生产。
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