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公开(公告)号：CN107188875A
公开(公告)日：2017-09-22
申请号：CN201610149259.1
申请日：2016-03-15
Applicant: 联化科技股份有限公司
IPC: C07D307/88 , C07C231/10 , C07C235/60 , C07C231/12 , C07C235/84 , C07C51/06 , C07C65/24
Abstract: 本发明公开了一种取代苯酞类化合物的制备方法及其中间体。本发明的取代苯酞类化合物的制备方法包括下述步骤：在水中，在酸性条件下，将化合物B进行环合反应，得到化合物A即可。该方法工艺简单、成本较低、三废较少，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101397277A
公开(公告)日：2009-04-01
申请号：CN200810032533.2
申请日：2008-01-10
Applicant: 联化科技股份有限公司
IPC: C07D257/04
CPC classification number: C07D257/04
Abstract: 本发明公开了一种如通式1所示的氨甲基联苯四氮唑或其盐，以及如通式2所示的盐的合成方法：有机惰性溶剂中，在还原剂的作用下，将如通式3所示的中间体化合物进行还原反应，即可制得氨甲基联苯四氮唑或其盐(通式1)，之后进行酸化，即可制得其盐(通式2)；或者将如通式3所示的中间体化合物在酸性条件下进行还原反应即可直接制得其盐(通式2)；其中，M为H、碱金属或C3～C18的叔胺盐，X为Cl、Br、HSO4或CH3COO。本发明还公开了如通式3所示的中间体化合物及其制备方法。本发明的方法原料来源广泛，价格便宜，合成步骤操作简单，反应条件温和，产物易于纯化，产物纯度可达99.5％，总收率高，不仅适合于实验室小规模制备，也适于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN113072514B
公开(公告)日：2023-09-01
申请号：CN202010010090.8
申请日：2020-01-06
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 联化科技(上海)有限公司
IPC: C07D257/02 , C07D487/22
Abstract: 本发明公开了一种轮环藤宁及其中间体的制备方法。本发明具体公开了一种如式4所示化合物的制备方法，其包括以下步骤：在水中，将如式3所示化合物与水合肼进行如下所示的还原反应，即可；其中，X为磷酸或硫酸；当X为磷酸时，n为4/3；当X为硫酸时，n为2。本发明的制备方法成本低，操作简便，中间体和产物易于纯化，收率和纯度高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106905231A
公开(公告)日：2017-06-30
申请号：CN201510981601.X
申请日：2015-12-23
Applicant: 联化科技股份有限公司
IPC: C07D213/84 , C07D213/61 , C07D213/803 , C07D213/79 , C07D498/10
Abstract: 本发明公开了一种3-氯-5-三氟甲基吡啶类化合物及中间体的制备方法。本发明的如式3所示的化合物的制备方法，其包括如下步骤：有机溶剂和水的混合溶剂中，相转移催化剂的作用下，将如式2所示的化合物与金属氰化物进行取代反应，制得如式3所示的化合物；进一步包括如下步骤：溶剂中，氟化试剂作用下，将如式1所示的化合物进行氟化反应，制得所述如式2所示的化合物；也可进一步包括如下步骤：在氯化氢和乙醇作用下，将如式3所示的化合物进行Pinner反应，然后进行水解成酯反应，制得如式4所示的化合物。本发明的3-氯-5-三氟甲基吡啶类化合物的制备方法成本低、生产安全性高、操作简单、收率较高、更适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105418343A
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201410477743.8
申请日：2014-09-18
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 联化科技(台州)有限公司
IPC: C07B39/00 , C07C255/50 , C07C253/30 , C07D213/73 , C07C69/63 , C07C67/287
Abstract: 本发明公开了一种利用微通道反应器制备有机溴化物的方法。该方法包括以下步骤：将如式I所示的化合物与溶剂形成的均相溶液，和溴化试剂与溶剂形成的均相溶液，在微通道反应器中进行溴化反应，得到如式II所示的有机溴化物，即可，所述的溴化反应的时间为1分钟～10分钟；所述的溴化反应的温度为-20℃～60℃。本发明的制备方法反应时间极短、反应条件控制精准、安全性高、适合于产品的快速制备、能够连续生产、成本低，并且利用微通道反应器制备有机溴化物，反应原料的选择性高、目标化合物纯度好，更适合于大规模工业化生产。R1-H→R1-BrI II。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103012388B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201110280302.5
申请日：2011-09-20
Applicant: 联化科技(上海)有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC: C07D413/10 , C07D413/14 , C07D265/32 , C07D303/36 , C07C215/08 , C07C213/04
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明公开了一种如式5所示的利伐沙班的中间体化合物的制备方法，其包含下列步骤：溶剂中，将化合物4进行脱苄基反应，制得化合物5，即可。本发明还公开了利伐沙班的制备方法，以及中间体化合物。本发明的制备方法中，手性原料易得且价格便宜，工艺简单，后处理简单，中间产物和终产物均易于纯化，总收率较高，纯度也较高，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN104058911A
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201410328348.3
申请日：2014-07-10
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 联化科技(台州)有限公司
IPC: C07B45/00 , C07C315/02 , C07C317/14 , C07C317/04 , C07C317/22 , C07C317/44 , C07D401/12
Abstract: 本发明公开了利用微通道反应器制备亚砜和砜的方法。本发明提供了一种制备亚砜或砜的方法，其包括以下步骤：将硫醚1与溶剂形成的均相溶液，氧化剂分别经计量泵打入微通道反应器中，在微通道中接触并进行氧化反应，得到亚砜或砜即可，所述的氧化反应的时间为1秒～300秒；本发明的制备方法反应时间极短、反应条件控制精准、安全性高、适合于千克级产品的快速制备、能够连续生产、亚砜和砜的选择性高、产品收率高、纯度好、适合于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN101397277B
公开(公告)日：2012-04-18
申请号：CN200810032533.2
申请日：2008-01-10
Applicant: 联化科技股份有限公司
IPC: C07D257/04
CPC classification number: C07D257/04
Abstract: 本发明公开了一种如通式1所示的氨甲基联苯四氮唑或其盐，以及如通式2所示的盐的合成方法：有机惰性溶剂中，在还原剂的作用下，将如通式3所示的中间体化合物进行还原反应，即可制得氨甲基联苯四氮唑或其盐(通式1)，之后进行酸化，即可制得其盐(通式2)；或者将如通式3所示的中间体化合物在酸性条件下进行还原反应即可直接制得其盐(通式2)；其中，M为H、碱金属或C3～C18的叔胺盐，X为C1、Br、HSO4或CH3COO。本发明还公开了如通式3所示的中间体化合物及其制备方法。本发明的方法原料来源广泛，价格便宜，合成步骤操作简单，反应条件温和，产物易于纯化，产物纯度可达99.5％，总收率高，不仅适合于实验室小规模制备，也适于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN102219744A
公开(公告)日：2011-10-19
申请号：CN201010145185.7
申请日：2010-04-13
Applicant: 上海联化生物医药技术有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC: C07D235/18 , C07C237/40
Abstract: 本发明公开了一种替米沙坦中间体化合物的制备方法，其特征在于包含下列步骤：将化合物3进行硝基的还原反应和环合反应，即可。本发明还公开了一种制备化合物1的中间体。本发明的制备方法操作简便，产物易纯化，容易放大生产，还可以达到比较高的产率。
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公开(公告)号：CN113072514A
公开(公告)日：2021-07-06
申请号：CN202010010090.8
申请日：2020-01-06
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 联化科技(上海)有限公司
IPC: C07D257/02 , C07D487/22
Abstract: 本发明公开了一种轮环藤宁及其中间体的制备方法。本发明具体公开了一种如式4所示化合物的制备方法，其包括以下步骤：在水中，将如式3所示化合物与水合肼进行如下所示的还原反应，即可；其中，X为磷酸或硫酸；当X为磷酸时，n为4/3；当X为硫酸时，n为2。本发明的制备方法成本低，操作简便，中间体和产物易于纯化，收率和纯度高，适用于工业化生产。
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