乙二醛分子内歧化法制备羟基乙酸

    公开(公告)号:CN101973870B

    公开(公告)日:2013-10-30

    申请号:CN201010529984.4

    申请日:2010-11-03

    IPC分类号: C07C59/06 C07C51/02 C07C51/41

    摘要: 本发明涉及一种乙二醛分子内歧化法制备羟基乙酸,包括有以下步骤:1)氢氧化钙溶液与乙二醛水溶液进行歧化反应,保温反应,得到悬浮态羟基乙酸钙沉淀混合物;2)硫酸酸析形成羟基乙酸及硫酸钙沉淀,过滤,滤液浓缩至无水分后再过滤;3)步骤2)的滤液加水稀释,加入醋酸钡或氢氧化钡彻底脱除SO42-离子,过滤去除硫酸钡沉淀和活性炭,滤液浓缩,即可得到羟基乙酸溶液。本发明的有益效果在于:1)环境污染少;2)在常温常压下进行歧化反应,对设备没有特殊要求,操作简单,副产物能够综合利用,可实现清洁生产;3)反应选择性高,产品杂质少,纯度高,为高纯羟基乙酸晶体的制备创造了便利条件。

    2-甲基咪唑结晶不纯物的分离纯化方法

    公开(公告)号:CN101560188B

    公开(公告)日:2011-05-04

    申请号:CN200910062260.0

    申请日:2009-05-26

    IPC分类号: C07D233/58

    摘要: 本发明涉及2-甲基咪唑结晶不纯物的分离纯化方法,包括有以下步骤:1)首先用40-80℃的热苯溶解2-甲基咪唑结晶不纯物30-60分钟,过滤,得到滤液;2)滤液通过活性炭吸附脱色后,再次过滤,所得滤液进行低温结晶,得到结晶物;3)结晶物进行离心分离,然后于40-50℃、真空条件下干燥1-4小时,得到晶体2-甲基咪唑。本发明其优点在于采用苯作为溶剂,活性炭作为脱色剂,除去粗产品中色素成分,无需浓缩,分离纯化方法工序少,原料易得,工艺简单,容易实现,能耗低,收率高。苯无需蒸馏可循环使用,2-甲基咪唑为白色针状晶体,纯度高,色度好、熔点为137-141℃,纯度为92%以上,收率达70%以上。

    复合银催化氧化乙二醇生产乙二醛的新工艺

    公开(公告)号:CN101643394A

    公开(公告)日:2010-02-10

    申请号:CN200910063762.5

    申请日:2009-08-28

    摘要: 一种复合银催化氧化乙二醇生产乙二醛的新工艺,该工艺采用高压水蒸气喷雾结合远红外的加热方式气化乙二醇,气化后的乙二醇与蒸汽、预热过滤空气和循环空气经三元混合器混合均匀,进入集成了原料气净化除杂装置、并填充有Ag-P-Se/瓷粒催化剂的栅板式氧化炉进行催化氧化反应,反应后的气体经急冷后送入吸收塔反复吸收,再经脱色得乙二醛产品。本发明的Ag-P-Se/瓷粒催化剂的活性高,乙二醛的收率高达85%,杂质甲醛生成量少;栅板式支撑板解决了催化剂床层易变形、裂缝的缺点,同时还降低了床层阻力;工艺过程实现了净化除杂装置与氧化炉的集成,以及采用高压水蒸气喷雾结合远红外的加热方式汽化乙二醇,既节能又缩短工艺流程。

    一种磷石膏浮选净化方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115957891A

    公开(公告)日:2023-04-14

    申请号:CN202211046164.9

    申请日:2022-08-30

    IPC分类号: B03D1/01 B03B7/00 B03D101/02

    摘要: 本发明公开了一种磷石膏浮选净化的方法,属于固废综合利用领域。其步骤为:1)将磷石膏加入适量水调整到一定浓度,充分搅拌;2)在磷石膏料浆中加入有机硅季铵盐的醇溶液作为捕收剂,进行搅拌调浆,进行反浮选,浮选至泡沫为白色,所得槽中产物为净化后的磷石膏;3)浮选净化后的磷石膏矿浆再进行湿筛,利用筛网分离出大颗粒杂质,分离净化后的磷石膏,经过过滤和干燥得到高纯度磷石膏。该方法工艺流程简洁,脱色提升磷石膏效果显著,SiO2含量仅1.5%以下,产率较高,用以解决现有捕收效果不佳,选择性差,工艺繁琐等问题,具有工业化应用前景。

    一种拉米夫定的不对称制备方法

    公开(公告)号:CN110437217B

    公开(公告)日:2023-04-11

    申请号:CN201910773542.5

    申请日:2019-08-21

    IPC分类号: C07D411/04

    摘要: 本发明提供一种拉米夫定的不对称制备方法,该制备方法以L‑氯甲酸薄荷酯为原料与2‑卤乙醇反应后,经氧化得到乙醛醇薄荷酯,在光学活性醇不对称诱导下与2,5‑二羟基‑1,4‑二噻烷缩合,生成反式5‑羟基‑1,3‑氧硫杂环戊烷‑2‑甲基薄荷酯,此中间体经乙酰化后与硅烷化的胞嘧啶偶联,接着水解后与水杨酸成盐,最后重结晶获得光学纯的拉米夫定,整个合成过程中所用原料低廉易得、原料利用率高,使得本发明的拉米夫定的合成成本大大降低,且合成工艺简单,合成条件温和,所得拉米夫定的收率较高,同时,在合成过程中手性底物容易除去,产生的三废污染物少,适合拉米夫定工业化大规模生产。

    一种拉米夫定的合成方法

    公开(公告)号:CN110437216B

    公开(公告)日:2023-04-11

    申请号:CN201910773541.0

    申请日:2019-08-21

    IPC分类号: C07D411/04

    摘要: 本发明提供一种拉米夫定的合成方法,该合成方法以廉价易得的二卤乙酸为原料,与L‑薄荷醇缩合后,经水解得到乙醛酸薄荷酯,接着与2,5‑二羟基‑1,4‑二噻烷缩合,经卤化后与硅烷化的胞嘧啶偶联,还原,与水杨酸成盐得拉米夫定水杨酸盐,最后重结晶得到光学纯的拉米夫定,整个合成过程中所用原料低廉易得、合成工艺简单,合成条件温和,使得本发明的拉米夫定的合成成本大大降低,且本发明原料利用率高、反应选择性高,使得所得拉米夫定的收率较高,同时,在合成过程中手性底物容易除去,产生的三废污染物少,适合拉米夫定工业化大规模生产。

    一种恩曲他滨的不对称合成方法

    公开(公告)号:CN110343097B

    公开(公告)日:2023-04-07

    申请号:CN201910773538.9

    申请日:2019-08-21

    IPC分类号: C07D411/04

    摘要: 本发明提供一种恩曲他滨的不对称合成方法,该合成方法以L‑氯甲酸薄荷酯为原料,与偕二氯乙醇缩合,然后在催化剂的条件下水解得到乙醛醇光学活性酯,接着在手性助剂诱导下与2,5‑二羟基‑1,4‑二噻烷缩合,得到反式5‑羟基‑1,3‑氧硫杂环戊烷‑2‑甲基‑L‑薄荷碳酸酯,经卤化后与硅烷化的5‑氟胞嘧啶偶联,在弱碱性的条件下脱去手性助剂得到产品恩曲他滨,整个合成过程中所用原料低廉易得,原料利用率高,使得本发明的恩曲他滨的合成成本大大降低,且合成工艺简单,合成条件温和,所得恩曲他滨的收率较高,同时,在合成过程中手性助剂易脱去,产生的三废污染物少,适合恩曲他滨工业化大规模生产。

    一种乙醛醇光学活性酯的合成方法

    公开(公告)号:CN113336650A

    公开(公告)日:2021-09-03

    申请号:CN202110528823.1

    申请日:2021-05-14

    IPC分类号: C07C69/96 C07C68/00

    摘要: 本发明公开了一种乙醛醇光学活性酯合成方法,包括如下步骤:在催化剂溶剂的条件下,三光气与L‑薄荷醇发生反应,得到含有L‑氯甲酸薄荷酯的反应产物;在步骤1所得反应产物中加入1,4‑顺丁烯二醇,追加适量催化剂和溶剂进行反应,得到含有双碳酸薄荷酯的反应产物,对反应产物进行后处理得到纯化的双碳酸薄荷酯;将所得双碳酸薄荷酯溶于溶剂,通入臭氧将其氧化为乙醛醇光学活性酯。本发明反应步骤的条件较为温和,操作简便且起始原料廉价易得,反应步骤较短,产生的三废污染物较少,收率高,适合进行工业化大规模生产,一定程度上简便了反应步骤且利于后续反应的进行。

    一种纳米贵金属催化剂制备方法

    公开(公告)号:CN109482177B

    公开(公告)日:2021-09-03

    申请号:CN201811453563.0

    申请日:2018-11-30

    IPC分类号: B01J23/44

    摘要: 本发明公开的一种纳米贵金属催化剂制备方法,步骤包括:将金属盐催化剂、醇类还原剂在水相中进行混合,得到含中间产物的混合水溶液;用所述含中间产物的混合水溶液还原贵金属离子,分离得到纳米贵金属催化剂,其中,第一,较大幅度的降低了多元醇法还原贵金属时的温度,减少副反应,保持高产率;第二,不添加表面活性剂仍然能制备分散性好且粒径小的贵金属纳米颗粒,不易沉聚;第三,在此方法中以水为溶剂,大大降低了多元醇的用量,易于分离纯化;第四,且催化剂过滤后的滤液中的过渡金属离子并未有明显的变化,可以循环使用。