公开(公告)号：CN101560188B

公开(公告)日：2011-05-04

申请号：CN200910062260.0

申请日：2009-05-26

申请人： 武汉工程大学 ,  湖北省宏源药业有限公司

发明人： 丁一刚 ,  杨昌炎 ,  段小六 ,  戢峻 ,  丁晓娟

IPC分类号： C07D233/58

摘要： 本发明涉及2-甲基咪唑结晶不纯物的分离纯化方法，包括有以下步骤：1)首先用40-80℃的热苯溶解2-甲基咪唑结晶不纯物30-60分钟，过滤，得到滤液；2)滤液通过活性炭吸附脱色后，再次过滤，所得滤液进行低温结晶，得到结晶物；3)结晶物进行离心分离，然后于40-50℃、真空条件下干燥1-4小时，得到晶体2-甲基咪唑。本发明其优点在于采用苯作为溶剂，活性炭作为脱色剂，除去粗产品中色素成分，无需浓缩，分离纯化方法工序少，原料易得，工艺简单，容易实现，能耗低，收率高。苯无需蒸馏可循环使用，2-甲基咪唑为白色针状晶体，纯度高，色度好、熔点为137-141℃，纯度为92％以上，收率达70％以上。

公开(公告)号：CN101560188A

公开(公告)日：2009-10-21

申请号：CN200910062260.0

申请日：2009-05-26

申请人： 武汉工程大学

发明人： 丁一刚 ,  杨昌炎 ,  段小六 ,  戢峻 ,  丁晓娟

IPC分类号： C07D233/58

摘要： 本发明涉及2－甲基咪唑结晶不纯物的分离纯化方法，包括有以下步骤：1)首先用40－80℃的热苯溶解2－甲基咪唑结晶不纯物30－60分钟，过滤，得到滤液；2)滤液通过活性炭吸附脱色后，再次过滤，所得滤液进行低温结晶，得到结晶物；3)结晶物进行离心分离，然后于40－50℃、真空条件下干燥1－4小时，得到晶体2－甲基咪唑。本发明其优点在于采用苯作为溶剂，活性炭作为脱色剂，除去粗产品中色素成分，无需浓缩，分离纯化方法工序少，原料易得，工艺简单，容易实现，能耗低，收率高。苯无需蒸馏可循环使用，2－甲基咪唑为白色针状晶体，纯度高，色度好、熔点为137－141℃，纯度为92％以上，收率达70％以上。