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公开(公告)号：CN101643394A
公开(公告)日：2010-02-10
申请号：CN200910063762.5
申请日：2009-08-28
申请人： 湖北省宏源药业有限公司 , 武汉工程大学
IPC分类号： C07C47/127 , C07C45/38 , B01J27/14 , B01J8/02
摘要： 一种复合银催化氧化乙二醇生产乙二醛的新工艺，该工艺采用高压水蒸气喷雾结合远红外的加热方式气化乙二醇，气化后的乙二醇与蒸汽、预热过滤空气和循环空气经三元混合器混合均匀，进入集成了原料气净化除杂装置、并填充有Ag-P-Se/瓷粒催化剂的栅板式氧化炉进行催化氧化反应，反应后的气体经急冷后送入吸收塔反复吸收，再经脱色得乙二醛产品。本发明的Ag-P-Se/瓷粒催化剂的活性高，乙二醛的收率高达85％，杂质甲醛生成量少；栅板式支撑板解决了催化剂床层易变形、裂缝的缺点，同时还降低了床层阻力；工艺过程实现了净化除杂装置与氧化炉的集成，以及采用高压水蒸气喷雾结合远红外的加热方式汽化乙二醇，既节能又缩短工艺流程。
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公开(公告)号：CN101560188A
公开(公告)日：2009-10-21
申请号：CN200910062260.0
申请日：2009-05-26
申请人： 武汉工程大学
IPC分类号： C07D233/58
摘要： 本发明涉及2－甲基咪唑结晶不纯物的分离纯化方法，包括有以下步骤：1)首先用40－80℃的热苯溶解2－甲基咪唑结晶不纯物30－60分钟，过滤，得到滤液；2)滤液通过活性炭吸附脱色后，再次过滤，所得滤液进行低温结晶，得到结晶物；3)结晶物进行离心分离，然后于40－50℃、真空条件下干燥1－4小时，得到晶体2－甲基咪唑。本发明其优点在于采用苯作为溶剂，活性炭作为脱色剂，除去粗产品中色素成分，无需浓缩，分离纯化方法工序少，原料易得，工艺简单，容易实现，能耗低，收率高。苯无需蒸馏可循环使用，2－甲基咪唑为白色针状晶体，纯度高，色度好、熔点为137－141℃，纯度为92％以上，收率达70％以上。
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公开(公告)号：CN101560188B
公开(公告)日：2011-05-04
申请号：CN200910062260.0
申请日：2009-05-26
申请人： 武汉工程大学 , 湖北省宏源药业有限公司
IPC分类号： C07D233/58
摘要： 本发明涉及2-甲基咪唑结晶不纯物的分离纯化方法，包括有以下步骤：1)首先用40-80℃的热苯溶解2-甲基咪唑结晶不纯物30-60分钟，过滤，得到滤液；2)滤液通过活性炭吸附脱色后，再次过滤，所得滤液进行低温结晶，得到结晶物；3)结晶物进行离心分离，然后于40-50℃、真空条件下干燥1-4小时，得到晶体2-甲基咪唑。本发明其优点在于采用苯作为溶剂，活性炭作为脱色剂，除去粗产品中色素成分，无需浓缩，分离纯化方法工序少，原料易得，工艺简单，容易实现，能耗低，收率高。苯无需蒸馏可循环使用，2-甲基咪唑为白色针状晶体，纯度高，色度好、熔点为137-141℃，纯度为92％以上，收率达70％以上。
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公开(公告)号：CN101941945A
公开(公告)日：2011-01-12
申请号：CN201010297990.1
申请日：2010-09-30
申请人： 武汉工程大学
IPC分类号： C07D233/58
摘要： 本发明涉及2－甲基咪唑母液的萃取方法，包括有以下步骤：1）向2－甲基咪唑母液中加入NaCl和固碱；2）将所得的溶液用苯于搅拌的条件下盐析萃取，分层，得到苯层；或将溶液于搅拌的条件下盐析，然后过滤，得到的滤渣和滤液分别用苯萃取，分层，得到苯层；3）将所得的苯层减压蒸馏，得到蒸馏产物或冷却结晶，得到结晶产物；4）将所得的蒸馏产物或结晶产物干燥，得到产品2－甲基咪唑。本发明使用了盐析萃取工艺，优点在于选用便宜的NaCl、固碱代替硫酸、纯碱、三聚异氰酸，而且还在于采用苯作为溶剂，可以直接在回收苯的同时获得产品，分离方法工序少，原料易得，工艺简单，容易实现，能耗低，收率高。
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公开(公告)号：CN101973870B
公开(公告)日：2013-10-30
申请号：CN201010529984.4
申请日：2010-11-03
申请人： 武汉工程大学 , 湖北省宏源药业有限公司
摘要： 本发明涉及一种乙二醛分子内歧化法制备羟基乙酸，包括有以下步骤：1）氢氧化钙溶液与乙二醛水溶液进行歧化反应，保温反应，得到悬浮态羟基乙酸钙沉淀混合物；2）硫酸酸析形成羟基乙酸及硫酸钙沉淀，过滤，滤液浓缩至无水分后再过滤；3）步骤2）的滤液加水稀释，加入醋酸钡或氢氧化钡彻底脱除SO42-离子，过滤去除硫酸钡沉淀和活性炭，滤液浓缩，即可得到羟基乙酸溶液。本发明的有益效果在于：1）环境污染少；2）在常温常压下进行歧化反应，对设备没有特殊要求，操作简单，副产物能够综合利用，可实现清洁生产；3）反应选择性高，产品杂质少，纯度高，为高纯羟基乙酸晶体的制备创造了便利条件。
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公开(公告)号：CN101941945B
公开(公告)日：2012-12-26
申请号：CN201010297990.1
申请日：2010-09-30
申请人： 武汉工程大学
IPC分类号： C07D233/58
摘要： 本发明涉及2－甲基咪唑母液的萃取方法，包括有以下步骤：1）向2－甲基咪唑母液中加入NaCl和固碱；2）将所得的溶液用苯于搅拌的条件下盐析萃取，分层，得到苯层；或将溶液于搅拌的条件下盐析，然后过滤，得到的滤渣和滤液分别用苯萃取，分层，得到苯层；3）将所得的苯层减压蒸馏，得到蒸馏产物或冷却结晶，得到结晶产物；4）将所得的蒸馏产物或结晶产物干燥，得到产品2－甲基咪唑。本发明使用了盐析萃取工艺，优点在于选用便宜的NaCl、固碱代替硫酸、纯碱、三聚异氰酸，而且还在于采用苯作为溶剂，可以直接在回收苯的同时获得产品，分离方法工序少，原料易得，工艺简单，容易实现，能耗低，收率高。
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