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公开(公告)号：CN101643394A
公开(公告)日：2010-02-10
申请号：CN200910063762.5
申请日：2009-08-28
申请人： 湖北省宏源药业有限公司 , 武汉工程大学
IPC分类号： C07C47/127 , C07C45/38 , B01J27/14 , B01J8/02
摘要： 一种复合银催化氧化乙二醇生产乙二醛的新工艺，该工艺采用高压水蒸气喷雾结合远红外的加热方式气化乙二醇，气化后的乙二醇与蒸汽、预热过滤空气和循环空气经三元混合器混合均匀，进入集成了原料气净化除杂装置、并填充有Ag-P-Se/瓷粒催化剂的栅板式氧化炉进行催化氧化反应，反应后的气体经急冷后送入吸收塔反复吸收，再经脱色得乙二醛产品。本发明的Ag-P-Se/瓷粒催化剂的活性高，乙二醛的收率高达85％，杂质甲醛生成量少；栅板式支撑板解决了催化剂床层易变形、裂缝的缺点，同时还降低了床层阻力；工艺过程实现了净化除杂装置与氧化炉的集成，以及采用高压水蒸气喷雾结合远红外的加热方式汽化乙二醇，既节能又缩短工艺流程。
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公开(公告)号：CN102001640B
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201010546919.2
申请日：2010-11-17
申请人： 湖北省宏源药业有限公司 , 武汉大学
IPC分类号： C01B25/455
摘要： 本发明提供了二氯六氟磷酸(H3PF6Cl2或HPF6·2HCl)及其制备方法和用途。二氯六氟磷酸固体超强酸是一种新型化合物，其制法为以五氯化磷和无水氟化氢为原料，在惰性气氛下将五氯化磷固体粉末加入按化学计量比过量的无水氟化氢液体中，搅拌使之形成流变体，并进行流变相反应生成二氯六氟磷酸和液体无水氟化氢的混合物；最后，蒸馏分离过量的无水液体氟化氢得到二氯六氟磷酸。本发明是一种高效、节能、适于大批量生产固体超强酸H3PF6Cl2的方法。本发明反应温和、安全性高、设备简单，而且，批次氟化氢用量少，过量无水氟化氢可回收循环使用，生产成本低。二氯六氟磷酸固体超强酸可用于合成六氟磷酸锂、六氟磷酸铵、有机六氟磷酸酯或含有六氟磷酸根的离子液体的原料。
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公开(公告)号：CN101962181A
公开(公告)日：2011-02-02
申请号：CN201010546918.8
申请日：2010-11-17
申请人： 湖北省宏源药业有限公司 , 武汉大学
IPC分类号： C01B25/455
摘要： 本发明提供了一种制备六氟磷酸锂的方法，即以二氯六氟磷酸和氟化锂为原料，在惰性气体保护下,首先加入等摩尔量的二氯六氟磷酸和经过球磨、高温脱水的氟化锂微细粉末及适量的无水氟化氢调制成流变体；然后在电磁搅拌下进行流变相反应，得到六氟磷酸锂微晶和氟化氢的固液混合物；最后经分离除去液体氟化氢，用无水乙醇浸泡、洗净除去微量氟化氢，用氮气吹去乙醇即得到纯净的六氟磷酸锂。本发明是一种高效、节能、适于大批量生产六氟磷酸锂的方法，在合成六氟磷酸锂的过程中没有物料和气体转移过程，设备简单、反应温和、安全性高，所得的六氟磷酸锂产品纯度大于99.9%。而且，批次氟化氢用量少、分离的氟化氢能回收利用，可以大幅度降低生产成本。
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公开(公告)号：CN101724091A
公开(公告)日：2010-06-09
申请号：CN200910273267.7
申请日：2009-12-15
申请人： 湖北省宏源药业有限公司 , 武汉大学
IPC分类号： C08B37/00 , A61K31/715 , A61P35/00 , A23L1/09
摘要： 本发明涉及活性羧甲基茯苓多糖的工业化生产工艺，先将茯苓菌核进行超微粉碎，得到茯苓超微粉，然后用食用酒精常温浸提，过滤得滤饼；然后以醇水体积比为15～10∶1的水和乙醇混合物为介质，滤饼与氯乙酸和过量的氢氧化钠反应，得到具有抗肿瘤活性羧甲基茯苓多糖。本发明所得的产物羧甲基茯苓多糖纯度高、水溶性良好、分子量和羧甲基取代度适中且具有明显抗肿瘤活性。所述的活性羧甲基茯苓多糖可用于制备抗肿瘤药物或保健食品。本发明制备路线经济环保，适于工业化大生产。
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公开(公告)号：CN102275895B
公开(公告)日：2013-07-31
申请号：CN201110185031.5
申请日：2011-06-30
申请人： 湖北省宏源药业有限公司
IPC分类号： C01B25/455
摘要： 一种合成六氟磷酸锂的方法，包括以下步骤：A.在惰性气体保护下向反应器中加入氟化锂和无水氟化氢，配置成氟化锂的氢氟酸溶液；B.向氟化锂的氢氟酸溶液中加入二氯六氟磷酸，搅拌形成悬浊液；C.二氯六氟磷酸和氟化锂发生反应，反应温度为16～60℃，反应4～6小时，形成六氟磷酸锂的氢氟酸溶液；D.反应结束后，排除未反应的氯化氢气体，并从六氟磷酸锂的氢氟酸溶液分离得到六氟磷酸晶体。本发明提供的二氯六氟磷酸和氟化锂在较高温度下反应合成六氟磷酸锂的工艺，有效提高了二氯六氟磷酸和氟化锂的反应效率，缩短了反应时间，提高了单位容积的成品产出率，并且简化了六氟磷酸锂的结晶与提纯工艺流程，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN101724091B
公开(公告)日：2012-02-15
申请号：CN200910273267.7
申请日：2009-12-15
申请人： 湖北省宏源药业有限公司 , 武汉大学
IPC分类号： C08B37/00 , A61K31/715 , A61P35/00 , A23L1/09
摘要： 本发明涉及活性羧甲基茯苓多糖的工业化生产工艺，先将茯苓菌核进行超微粉碎，得到茯苓超微粉，然后用食用酒精常温浸提，过滤得滤饼；然后以醇水体积比为15～10∶1的水和乙醇混合物为介质，滤饼与氯乙酸和过量的氢氧化钠反应，得到具有抗肿瘤活性羧甲基茯苓多糖。本发明所得的产物羧甲基茯苓多糖纯度高、水溶性良好、分子量和羧甲基取代度适中且具有明显抗肿瘤活性。所述的活性羧甲基茯苓多糖可用于制备抗肿瘤药物或保健食品。本发明制备路线经济环保，适于工业化大生产。
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公开(公告)号：CN102275895A
公开(公告)日：2011-12-14
申请号：CN201110185031.5
申请日：2011-06-30
申请人： 湖北省宏源药业有限公司
IPC分类号： C01B25/455
摘要： 一种合成六氟磷酸锂的方法，包括以下步骤：A.在惰性气体保护下向反应器中加入氟化锂和无水氟化氢，配置成氟化锂的氢氟酸溶液；B.向氟化锂的氢氟酸溶液中加入二氯六氟磷酸，搅拌形成悬浊液；C.二氯六氟磷酸和氟化锂发生反应，反应温度为16～60℃，反应4～6小时，形成六氟磷酸锂的氢氟酸溶液；D.反应结束后，排除未反应的氯化氢气体，并从六氟磷酸锂的氢氟酸溶液分离得到六氟磷酸晶体。本发明提供的二氯六氟磷酸和氟化锂在较高温度下反应合成六氟磷酸锂的工艺，有效提高了二氯六氟磷酸和氟化锂的反应效率，缩短了反应时间，提高了单位容积的成品产出率，并且简化了六氟磷酸锂的结晶与提纯工艺流程，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN101962181B
公开(公告)日：2011-11-30
申请号：CN201010546918.8
申请日：2010-11-17
申请人： 湖北省宏源药业有限公司 , 武汉大学
IPC分类号： C01B25/455
摘要： 本发明提供了一种制备六氟磷酸锂的方法，即以二氯六氟磷酸和氟化锂为原料，在惰性气体保护下,首先加入等摩尔量的二氯六氟磷酸和经过球磨、高温脱水的氟化锂微细粉末及适量的无水氟化氢调制成流变体；然后在电磁搅拌下进行流变相反应，得到六氟磷酸锂微晶和氟化氢的固液混合物；最后经分离除去液体氟化氢，用无水乙醇浸泡、洗净除去微量氟化氢，用氮气吹去乙醇即得到纯净的六氟磷酸锂。本发明是一种高效、节能、适于大批量生产六氟磷酸锂的方法，在合成六氟磷酸锂的过程中没有物料和气体转移过程，设备简单、反应温和、安全性高，所得的六氟磷酸锂产品纯度大于99.9%。而且，批次氟化氢用量少、分离的氟化氢能回收利用，可以大幅度降低生产成本。
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公开(公告)号：CN102001640A
公开(公告)日：2011-04-06
申请号：CN201010546919.2
申请日：2010-11-17
申请人： 湖北省宏源药业有限公司 , 武汉大学
IPC分类号： C01B25/455
摘要： 本发明提供了二氯六氟磷酸(H3PF6Cl2或HPF6·2HCl)及其制备方法和用途。二氯六氟磷酸固体超强酸是一种新型化合物，其制法为以五氯化磷和无水氟化氢为原料，在惰性气氛下将五氯化磷固体粉末加入按化学计量比过量的无水氟化氢液体中，搅拌使之形成流变体，并进行流变相反应生成二氯六氟磷酸和液体无水氟化氢的混合物；最后，蒸馏分离过量的无水液体氟化氢得到二氯六氟磷酸。本发明是一种高效、节能、适于大批量生产固体超强酸H3PF6Cl2的方法。本发明反应温和、安全性高、设备简单，而且，批次氟化氢用量少，过量无水氟化氢可回收循环使用，生产成本低。二氯六氟磷酸固体超强酸可用于合成六氟磷酸锂、六氟磷酸铵、有机六氟磷酸酯或含有六氟磷酸根的离子液体的原料。
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公开(公告)号：CN202181215U
公开(公告)日：2012-04-04
申请号：CN201120232327.3
申请日：2011-06-30
申请人： 湖北省宏源药业有限公司
IPC分类号： C01B25/455
摘要： 一种用于合成六氟磷酸锂的装置，包括反应器本体(1)，其上部设有物料进口(3)，下部设有物料出口(4)，反应器本体(1)上还设有进气口(2)，进气管(6)的出气端经进气口(2)伸入反应器本体(1)内，进气管(6)的出气端连通有密封的稳压仓(7)，稳压仓(7)的外壁上连通有一根以上的气体搅拌管(8)，气体搅拌管(8)的管壁上开有一个以上的气孔。本实用新型提供的一种合成六氟磷酸锂的装置，采用气体搅拌方式，搅拌效率高，能够有效防止管道堵塞并提高气液反应效率，且装置的内衬材料抗腐蚀性强，成品质量稳定。
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