一种低温熔融输运制备黑磷晶体的方法

    公开(公告)号:CN119710890A

    公开(公告)日:2025-03-28

    申请号:CN202411799350.9

    申请日:2024-12-09

    Abstract: 本申请涉及半导体材料技术领域,特别涉及一种低温熔融输运制备黑磷晶体的方法,包括以下步骤:首先,将金属铋和碘按比例混合并置于反应器中,通过热处理进行相应反应,获得相应组分的铋‑碘熔融混合物;然后,将红磷和熔融混合物按比例密封在反应器中,通过热处理进行相应反应,得到黑磷晶体。本申请提供的方法,通过合理的组分配比以及升温、保温和降温程序,可以实现最低温度270℃下的黑磷制备。本申请制备的黑磷晶体纯度高、结晶性好,并且制备过程中条件温和,工艺简单,对设备相对要求低,容易实现,具有非常大的市场潜力。

    一种快速制备离子配位修饰黑磷纳米片的方法

    公开(公告)号:CN110316707A

    公开(公告)日:2019-10-11

    申请号:CN201910727233.4

    申请日:2019-08-07

    Abstract: 本发明公开了一种快速制备离子配位修饰黑磷纳米片的方法。首先将固体黑磷材料及离子配合物进行混合,并利用玛瑙研钵在特定有机溶剂的分散下对混合物进行初步的研磨破碎。研磨破碎后的样品与有机溶剂一同加入到高压均质设备中进行均质处理,处理时间10~240min;均质后产物再经离心处理并吸取收集上清液,最终制得高浓度、高分散的离子配位修饰黑磷纳米片。本发明采用高压均质设备一步法制备离子配位修饰黑磷纳米片,不仅能够有效促进配体离子与黑磷纳米片表面或层间磷原子的配位,而且还能进一步增加对固体黑磷材料的剥离程度及整体利用率,极大程度的改善了现有超声工艺当中单次处理时间长、单次处理量小、可控性差,以及循环困难等一系列问题。

    一种辅助二维黑磷晶体生长的外加温场装置及其应用

    公开(公告)号:CN110331442A

    公开(公告)日:2019-10-15

    申请号:CN201910727246.1

    申请日:2019-08-07

    Abstract: 本发明公开了一种辅助二维黑磷晶体生长的外加温场装置(以下称为“外加温场装置”)。其包括电源、开关电源、继电器、温控模块、热电偶及加热丝。该装置能够通过对温控模块进行参数设定,从而起到控制加热丝发热并进行程序升温及降温的功效,而由此装置产生的外加温场则能够更好的辅助黑磷晶体的生长。本发明还公开了该装置的使用方法和应用,相比较于无“外加温场装置”的传统管式炉加热方式,该方法不仅可以弥补炉内温度损失,改善炉内温场分布均匀性,而且还能更好的控制特定区域的温场分布及温度变化,这将更有利于反应原材料挥发、输运过程,黑磷晶体成核、生长过程及副产物生成过程的精确调控。

    一种高稳定性二维黑磷的制备方法

    公开(公告)号:CN117566702A

    公开(公告)日:2024-02-20

    申请号:CN202311307320.7

    申请日:2023-10-10

    Abstract: 本发明提供一种高稳定性二维黑磷的制备方法,首先向反应体系中通入磷源、碘源进行初步预热活化,使其在反应体系中的原料区进行充分活化后缓慢向反应体系的晶体生长区方向转移,使磷源及输运剂流经液向催化剂并在中间体形成区进行充分转化,已经转化的中间体缓慢向晶体成核生长区开始进行晶体成核生长,待进一步充分反应后,晶体成核生长点不断延长生长,最后黑磷晶体缓慢成核成块生长;待晶体生长完全降至室温后,未转化的原料进行二次利用,直至最终转化为黑磷晶体和尾气;尾气经过吸收利用转化为其他副产品。利用耐高温高压管道可实现气相磷的高效输送,进而延长黑磷晶体的长晶时间,提高黑磷晶体的长晶效率。

    黑磷晶体的制备方法
    10.
    发明授权

    公开(公告)号:CN115449898B

    公开(公告)日:2023-11-24

    申请号:CN202211067576.0

    申请日:2022-09-01

    Abstract: 本发明公开了一种黑磷晶体的制备方法。首先在惰性气氛下,称取磷原料和输运剂置于密闭反应器内部,通过优化的温控程序对反应器进行第一步加热反应。待反应结束后,制备得到单斜磷晶体,随后在惰性气氛下,继续称取催化剂置于密闭反应器内部,通过优化的温控程序对反应器进行第二步加热反应。待反应结束后,最终制备得到高质量的黑磷晶体。相比较于传统的采用磷原料、催化剂和输运剂的一步法加热反应,该方法能够有效降低反应所需温度及压强,缩短反应所需时间,减少反应所需能耗,提升原料转化效率及黑磷产率,更有利于实现黑磷晶体的工业化规模制备。

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