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公开(公告)号：CN117566702A
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202311307320.7
申请日：2023-10-10
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
IPC: C01B25/02
Abstract: 本发明提供一种高稳定性二维黑磷的制备方法，首先向反应体系中通入磷源、碘源进行初步预热活化，使其在反应体系中的原料区进行充分活化后缓慢向反应体系的晶体生长区方向转移，使磷源及输运剂流经液向催化剂并在中间体形成区进行充分转化，已经转化的中间体缓慢向晶体成核生长区开始进行晶体成核生长，待进一步充分反应后，晶体成核生长点不断延长生长，最后黑磷晶体缓慢成核成块生长；待晶体生长完全降至室温后，未转化的原料进行二次利用，直至最终转化为黑磷晶体和尾气；尾气经过吸收利用转化为其他副产品。利用耐高温高压管道可实现气相磷的高效输送，进而延长黑磷晶体的长晶时间，提高黑磷晶体的长晶效率。
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公开(公告)号：CN115449898B
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202211067576.0
申请日：2022-09-01
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种黑磷晶体的制备方法。首先在惰性气氛下，称取磷原料和输运剂置于密闭反应器内部，通过优化的温控程序对反应器进行第一步加热反应。待反应结束后，制备得到单斜磷晶体，随后在惰性气氛下，继续称取催化剂置于密闭反应器内部，通过优化的温控程序对反应器进行第二步加热反应。待反应结束后，最终制备得到高质量的黑磷晶体。相比较于传统的采用磷原料、催化剂和输运剂的一步法加热反应，该方法能够有效降低反应所需温度及压强，缩短反应所需时间，减少反应所需能耗，提升原料转化效率及黑磷产率，更有利于实现黑磷晶体的工业化规模制备。
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公开(公告)号：CN119287508A
公开(公告)日：2025-01-10
申请号：CN202411193582.X
申请日：2024-08-28
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高效可控、低成本的黑磷晶体制备方法。首先在常温、常压下，称取黄磷原料与无机多孔介质置于控温、控压容器内，容器密封后控温使黄磷充分融化，同时控压使多孔介质充分吸附熔融态黄磷；随后降温至常温使黄磷快速凝固并缓慢恢复至常压，得到包覆多孔介质的黄磷原料；称取该磷原料、催化剂和输运剂置于密闭反应器内，优化的温控程序对反应器进行加热反应，待反应结束后，最终制得高质量的黑磷晶体。采用包覆多孔介质的黄磷原料仅通过调控介质材料参数即可实现磷原料熔融、扩散及挥发速率的精确控制，避免物料堆积导致的催化剂失活本；同时无机多孔介质在反应过程中不额外引入其他杂质，且多孔结构不影响物料化学气相输运过程。
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公开(公告)号：CN117071065A
公开(公告)日：2023-11-17
申请号：CN202310853659.0
申请日：2023-07-12
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
Abstract: 本发明公开了一种用于黑磷晶体高效制备的内置支架及其使用方法。将反应器原料端密封，随后将支架置于外罩内并将整体置于并反应器原料端内部，同时在惰性气氛下依次加入磷原料、催化剂和输运剂，并使物料分布于隔板的各个区域内，然后密封反应器成核端，通过优化的升温控制程序进行高温反应；反应结束后最终得到高质量的黑磷晶体。配合特定摩尔比例的多组分催化剂或多组分合金催化剂，有效减少高温下催化剂融化后流动扩散导致的物料板结，且隔板分区后可根据加热设备温场分布按需确定分区投料量，提高物料利用效率。
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公开(公告)号：CN119507036A
公开(公告)日：2025-02-25
申请号：CN202411469366.3
申请日：2024-10-21
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种用于黑磷晶体制备的内置加热装置及方法，涉及黑磷晶体制备技术领域。通过利用活性炭在真空加热条件下将工业催化剂易被氧化的部分进行表面活化还原，提高催化剂的表面活性；在惰性气体保护氛围下，将活化后的催化剂及红磷‑碘分别置于原料元件内并对反应体系进行完全密封；通过加热控制系统实现对原料的高效加热转化，通过调控原料分离元件使原料均匀充分配进行充分反应来实现高质量和高产率黑磷晶体的生长；待反应结束自然冷却至室温后开釜并得到最终黑磷产品。通过活化催化剂来提高原料的利用率；通过内外加热来调控温度实现反应体系内部控温进而调控原料的输运效率，提高反应体系温场的稳定性，促进原料的有效输运。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116902932A
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202310832217.8
申请日：2023-07-07
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: C01B25/04
Abstract: 本发明公开了一种黑磷晶体的无机提纯方法，具体包括如下步骤:将黑磷依次进行热水超声清洗；酸溶液超声清洗；加入硅酸盐的碘化物溶液超声清洗；热水超声清洗，真空干燥操作。本发明中热水超声清洗可有效去除黑磷中所含的水溶性碘化物及磷化物，同时热水可促进杂质水解，进一步提升除杂效果。酸溶液超声可有效去除黑磷中所含的锡磷化合物和非水溶性碘化物；碘化物溶液超声可有效去除黑磷中所含的碘单质和红磷，加入硅酸盐可促进反应的进行。本发明仅使用无机试剂，相较于传统的使用有机试剂提纯方法，除杂效果更好，且在使用无机试剂过程中不产生有毒有害物质，安全环保，同时溶剂可更好地重复利用，成本更低，适用于大批量黑磷提纯。
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公开(公告)号：CN119776982A
公开(公告)日：2025-04-08
申请号：CN202411800745.6
申请日：2024-12-09
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种低成本黑磷晶体的制备方法。其中黑磷晶体制备装置是反应器，具体表现是在反应器内壁原料端管壁上安装可上下移动的轨道。方法首先是在惰性氛围下在反应器原料端投入一定量的磷原料、催化剂及输运剂，待投料全部完成后，将隔板放入到反应器中，隔板在反应器原料端可上下移动，待到合适位置后将其固定在轨道上，然后密封反应器成核端，设置升温程序进行加热，程序结束后打开反应器可得到高质量的黑磷晶体。副产物全部附着在隔板上，在将隔板取下来后进行收集方便下次使用（代替催化剂）。本发明操作简单、工艺简单、质量稳定、效率高、副产物回收利用方便，生产产品成本将大大降低。
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公开(公告)号：CN119121392A
公开(公告)日：2024-12-13
申请号：CN202411221899.X
申请日：2024-09-02
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北兴发化工集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种快速制备黑磷晶体的方法，在立式反应器内等距离设置4‑6段温控区域，其中上部至少设置两段无间隔温控区域作为成核端，中部采用隔板设置成温控区域作为过渡段，底部作为原料端；在惰性气氛下，在原料端、过渡段分别放置含磷源、催化剂、输运剂的混合物；依次对原料端、过渡段、成核端进行升温实现黑磷晶体的制备。通过优化升温程序以及各个隔板物料比例进行高温反应，制得高质量黑磷晶体。一方面隔板的加入在竖直空间上减弱了物料之间的作用力，实现了放大过程中气相‑固相的传热方式；另一方面，升温程序及各个隔板上部投料比例的优化，提升物料间接触面积，加速反应进行，提高单次黑磷晶体产率的同时，降低反应时间。
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公开(公告)号：CN117342531A
公开(公告)日：2024-01-05
申请号：CN202311166245.7
申请日：2023-09-11
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司 , 湖北省兴发磷化工研究院有限公司
IPC: C01B25/04
Abstract: 本发明公开了一种去除黑磷中金属杂质的方法。包括以下步骤：将黑磷加入到酸性溶液中，混合后离心处理；结束后将黑磷加入到碱性溶液中，混合后离心处理；结束后将黑磷加入到有机溶液中，混合后离心处理；结束后用无水乙醇洗涤数次后，放入真空干燥箱进行干燥处理。本发明处理成本低、易实现规模化、工艺操作简洁，通过该方法可以有效去除黑磷中的锡、铁、铬、锰、铜、钛等金属杂质，得到纯度更高的黑磷，对于获取高纯度黑磷应用产业化具有重要的意义。
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公开(公告)号：CN115449898A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202211067576.0
申请日：2022-09-01
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种黑磷晶体的制备方法。首先在惰性气氛下，称取磷原料和输运剂置于密闭反应器内部，通过优化的温控程序对反应器进行第一步加热反应。待反应结束后，制备得到单斜磷晶体，随后在惰性气氛下，继续称取催化剂置于密闭反应器内部，通过优化的温控程序对反应器进行第二步加热反应。待反应结束后，最终制备得到高质量的黑磷晶体。相比较于传统的采用磷原料、催化剂和输运剂的一步法加热反应，该方法能够有效降低反应所需温度及压强，缩短反应所需时间，减少反应所需能耗，提升原料转化效率及黑磷产率，更有利于实现黑磷晶体的工业化规模制备。
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