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公开(公告)号：CN105482114B
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201510791502.5
申请日：2015-11-17
Applicant: 浙江江山化工股份有限公司 , 浙江工业大学
IPC: C08G73/10
Abstract: 本发明涉及化工领域，公开了一种聚天冬氨酸中间体聚丁二酰亚胺的合成方法及其反应装置，合成方法为：1）、将马来酸酐放置于反应容器中，添加水并加热；2）、马来酸酐溶解后，将反应容器放置于冰水浴中并通入氨气；待冷却后，升温至70‑90℃反应1‑4h；3）、蒸去反应容器内1/2至2/3的水分，然后将反应容器内物质经过焙烧，即制得聚丁二酰亚胺。反应装置包括依次串联的氨气罐、第一缓冲瓶、玻璃转子流量计、第二缓冲瓶、三口烧瓶和废气吸收槽。本发明方法直接以氨气为原料，生产工艺缩短，反应效率高，生产成本低。本发明的反应装置，设备简单，安全生产，操作工艺简单。
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公开(公告)号：CN103467306B
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201310367881.6
申请日：2013-08-21
Applicant: 浙江工业大学 , 浙江江山化工股份有限公司
IPC: C07C211/52 , C07C209/74
Abstract: 本发明公开了一种碘代苯胺类衍生物的合成方法：先利用双滴法制备碘酸根插层的锌铝水滑石，然后在pH为3.7～5.2的酸性缓冲溶液中，加入碘酸根插层的锌铝水滑石、碱金属碘化物或碱土金属碘化物、式（I）所示的苯胺类衍生物，剧烈搅拌反应，制得式（II）所示的碘代苯胺类衍生物。本发明提供的碘酸根插层的水滑石在缓冲液中缓释出碘酸根，与溶液中的碘离子反应生成活性态碘，降低了反应活化能，也克服了碘单质作为碘源易升华的缺点，提高了原料的利用率。与已有的技术相比，反应时间较短，收率相当。
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公开(公告)号：CN103071534B
公开(公告)日：2015-02-11
申请号：CN201210594063.5
申请日：2012-12-31
Applicant: 浙江江山化工股份有限公司 , 浙江工业大学
IPC: B01J31/26 , C07C213/08 , C07C215/08
Abstract: 本发明提供了一种用于催化合成N-甲基乙醇胺类化合物的催化剂及其制备方法，该类催化剂采以介孔Al2O3为载体，碱金属盐对其修饰后与三苯基膦的有机溶液浸渍、烘干得到，催化剂中，三苯基膦、碱金属元素、铝元素的物质的量之比为1:2.5~7.5:4.5~9.3。该催化剂具有制备简单、分散性能良好、比表面积大、使用寿命长等特点。使用该催化剂用于N甲基乙醇胺类有机胺（MMEA、DMEA）反应，转化率高、选择性良好。
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公开(公告)号：CN103467306A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310367881.6
申请日：2013-08-21
Applicant: 浙江工业大学 , 浙江江山化工股份有限公司
IPC: C07C211/52 , C07C209/74
Abstract: 本发明公开了一种碘代苯胺类衍生物的合成方法：先利用双滴法制备碘酸根插层的锌铝水滑石，然后在pH为3.7～5.2的酸性缓冲溶液中，加入碘酸根插层的锌铝水滑石、碱金属碘化物或碱土金属碘化物、式（I）所示的苯胺类衍生物，剧烈搅拌反应，制得式（II）所示的碘代苯胺类衍生物。本发明提供的碘酸根插层的水滑石在缓冲液中缓释出碘酸根，与溶液中的碘离子反应生成活性态碘，降低了反应活化能，也克服了碘单质作为碘源易升华的缺点，提高了原料的利用率。与已有的技术相比，反应时间较短，收率相当。
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公开(公告)号：CN103071534A
公开(公告)日：2013-05-01
申请号：CN201210594063.5
申请日：2012-12-31
Applicant: 浙江江山化工股份有限公司 , 浙江工业大学
IPC: B01J31/26 , C07C213/08 , C07C215/08
Abstract: 本发明提供了一种用于催化合成N-甲基乙醇胺类化合物的催化剂及其制备方法，该类催化剂采以介孔Al2O3为载体，碱金属盐对其修饰后与三苯基膦的有机溶液浸渍、烘干得到，催化剂中，三苯基膦、碱金属元素、铝元素的物质的量之比为1:2.5~7.5:4.5~9.3。该催化剂具有制备简单、分散性能良好、比表面积大、使用寿命长等特点。使用该催化剂用于N甲基乙醇胺类有机胺（MMEA、DMEA）反应，转化率高、选择性良好。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105482114A
公开(公告)日：2016-04-13
申请号：CN201510791502.5
申请日：2015-11-17
Applicant: 浙江江山化工股份有限公司 , 浙江工业大学
IPC: C08G73/10
Abstract: 本发明涉及化工领域，公开了一种聚天冬氨酸中间体聚丁二酰亚胺的合成方法及其反应装置，合成方法为：1）、将马来酸酐放置于反应容器中，添加水并加热；2）、马来酸酐溶解后，将反应容器放置于冰水浴中并通入氨气；待冷却后，升温至70-90℃反应1-4h；3）、蒸去反应容器内1/2至2/3的水分，然后将反应容器内物质经过焙烧，即制得聚丁二酰亚胺。反应装置包括依次串联的氨气罐、第一缓冲瓶、玻璃转子流量计、第二缓冲瓶、三口烧瓶和废气吸收槽。本发明方法直接以氨气为原料，生产工艺缩短，反应效率高，生产成本低。本发明的反应装置，设备简单，安全生产，操作工艺简单。
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公开(公告)号：CN103073437B
公开(公告)日：2015-02-11
申请号：CN201210594537.6
申请日：2012-12-31
Applicant: 浙江江山化工股份有限公司 , 浙江工业大学
IPC: C07C215/12 , C07C213/04 , C07C213/10
Abstract: 本发明涉及一种有机胺的生产工艺，尤其涉及N-甲基二乙醇胺的制备工艺方法，具有以下步骤：将环氧乙烷和一甲胺按1：1.5~1.8比例分别通入换热器冷却，再进入混合器中预混合；将混合原料通入反应釜中反应，反应压力维持在4.5~5MPa，温度维持在120~135℃反应；将反应液通入到减压装置去除过量的甲胺；将脱胺底物通入闪蒸吸收塔中处理，除去水份和轻组分杂质；最后利用三级蒸馏、精馏塔分离出N-甲基二乙醇胺产品。本发明解决了现有工艺中预混合不充分造成的反应时间过长、转化率低、副反应过多等问题，使MDEA含量由原工艺的70~80%升到90%以上，提高了反应的收率，降低了原料单耗，降低了能源消耗，同样也避免了污染环境。
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公开(公告)号：CN103435511A
公开(公告)日：2013-12-11
申请号：CN201310126476.5
申请日：2013-04-11
Applicant: 浙江江山化工股份有限公司 , 浙江工业大学
IPC: C07C235/06 , C07C231/02
Abstract: 本发明公开了一种N,N-二取代-2-羟基脂肪族酰胺类化合物的合成方法，所述合成方法按照如下步骤进行：（1）将式（I）所示的2-羟基脂肪酸、式（II）所示的脂肪族仲胺类化合物、催化剂、溶剂加入到高压釜式反应器中充分混合；所述的催化剂选自下列一种或任意几种的组合：Al2O3、SiO2、TiO2、SnO2、SnO、P2O5、ZnO、MgO、Bi2O3、MoO3、CeO2、WO3、La2O3；（2）将氮气通入高压釜式反应器中，控制压力为0.2～12MPa，然后在温度为0～300℃、转速为10～1500转/分的条件下，反应3～24小时；（3）反应完毕后，将所得溶液蒸馏得到产物N,N-二取代-2-羟基脂肪族酰胺类化合物。本发明避免文献报道的方法中羟基的保护和脱保护等繁琐步骤，大大的简化了合成路线极具工业化生产价值。
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公开(公告)号：CN103073437A
公开(公告)日：2013-05-01
申请号：CN201210594537.6
申请日：2012-12-31
Applicant: 浙江江山化工股份有限公司 , 浙江工业大学
IPC: C07C215/12 , C07C213/04 , C07C213/10
Abstract: 本发明涉及一种有机胺的生产工艺，尤其涉及N-甲基二乙醇胺的制备工艺方法，具有以下步骤：将环氧乙烷和一甲胺按1∶1.5～1.8比例分别通入换热器冷却，再进入混合器中预混合；将混合原料通入反应釜中反应，反应压力维持在4.5～5MPa，温度维持在120～135℃反应；将反应液通入到减压装置去除过量的甲胺；将脱胺底物通入闪蒸吸收塔中处理，除去水份和轻组分杂质；最后利用三级蒸馏、精馏塔分离出N-甲基二乙醇胺产品。本发明解决了现有工艺中预混合不充分造成的反应时间过长、转化率低、副反应过多等问题，使MDEA含量由原工艺的70～80%升到90%以上，提高了反应的收率，降低了原料单耗，降低了能源消耗，同样也避免了污染环境。
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公开(公告)号：CN105032483B
公开(公告)日：2017-09-19
申请号：CN201510396477.0
申请日：2015-07-08
Applicant: 浙江江山化工股份有限公司
IPC: B01J29/89 , C07C213/04 , C07C215/08
Abstract: 本发明公开了一种合成N‑甲基醇胺类化合物的催化剂，其特征在于，所述催化剂经金属源溶液改性MCM‑41介孔分子筛制得，催化剂中金属元素与硅元素的物质的量之比为1：0.025~1，所述金属元素为钛、铁或锆。本发明的催化剂比表面积大，使用寿命长且具有丰富的酸性活性位，对胺（脂肪胺与芳香胺）与环氧化合物液相法合成N‑甲基醇胺具有非常好的催化性能，胺的转化率高，对N‑甲基醇胺的选择性好。本发明还公开了一种合成N‑甲基醇胺类化合物的催化剂的制备方法，以介孔MCM‑41为载体，采用含有金属元素的金属源改性源溶液对介孔MCM‑41进行改性即可。本发明的制备方法，步骤简单，反应过程稳定可控，可操作性强。
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