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公开(公告)号：CN103467306B
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201310367881.6
申请日：2013-08-21
申请人： 浙江工业大学 , 浙江江山化工股份有限公司
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/74
摘要： 本发明公开了一种碘代苯胺类衍生物的合成方法：先利用双滴法制备碘酸根插层的锌铝水滑石，然后在pH为3.7～5.2的酸性缓冲溶液中，加入碘酸根插层的锌铝水滑石、碱金属碘化物或碱土金属碘化物、式（I）所示的苯胺类衍生物，剧烈搅拌反应，制得式（II）所示的碘代苯胺类衍生物。本发明提供的碘酸根插层的水滑石在缓冲液中缓释出碘酸根，与溶液中的碘离子反应生成活性态碘，降低了反应活化能，也克服了碘单质作为碘源易升华的缺点，提高了原料的利用率。与已有的技术相比，反应时间较短，收率相当。
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公开(公告)号：CN103467306A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310367881.6
申请日：2013-08-21
申请人： 浙江工业大学 , 浙江江山化工股份有限公司
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/74
摘要： 本发明公开了一种碘代苯胺类衍生物的合成方法：先利用双滴法制备碘酸根插层的锌铝水滑石，然后在pH为3.7～5.2的酸性缓冲溶液中，加入碘酸根插层的锌铝水滑石、碱金属碘化物或碱土金属碘化物、式（I）所示的苯胺类衍生物，剧烈搅拌反应，制得式（II）所示的碘代苯胺类衍生物。本发明提供的碘酸根插层的水滑石在缓冲液中缓释出碘酸根，与溶液中的碘离子反应生成活性态碘，降低了反应活化能，也克服了碘单质作为碘源易升华的缺点，提高了原料的利用率。与已有的技术相比，反应时间较短，收率相当。
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公开(公告)号：CN107628919B
公开(公告)日：2020-10-09
申请号：CN201710728358.X
申请日：2017-08-23
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07B41/12 , C07C67/04 , C07C67/287 , C07C69/63 , C07D213/30
摘要： 本发明公开了一种式II所示的β‑卤代甲酸酯类化合物的制备方法，以式I所示的烯烃类化合物为原料，以溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl‑BrO3‑‑LDHs和碱金属卤化物为卤源，在甲酸溶剂中于30～60℃反应1～4小时后，所得反应液经后处理制备得到式II所示的β‑卤代甲酸酯类化合物。本发明方法卤源稳定性好，简单易得，溶剂甲酸不仅提供酸性化学反应环境，同时作为合成目标产物的亲核试剂，充分发挥了其酸性，溶解性，亲核性，简化反应进程，使得其具有产率高，反应条件温和，环境友好，操作简单等特点。
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公开(公告)号：CN109400431A
公开(公告)日：2019-03-01
申请号：CN201810989503.4
申请日：2018-08-28
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07B39/00 , C07C17/02 , C07C22/04 , C07C25/24 , C07C41/22 , C07C43/225 , C07C45/63 , C07C47/55 , C07C201/12 , C07C205/11
摘要： 本发明公开了一种苯乙炔类化合物双溴化合物的合成方法，所述的方法具体按照如下步骤进行：以式(I)所示的苯乙炔类化合物为原料，以溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-BrO3--LDHs为氧化剂，碱金属溴化物为还原剂，在有机溶剂中，于15～60℃反应1～4小时，得到反应液，经后处理得到式(II)所示的苯乙炔双溴化合物。本发明属于原子经济性反应，反应条件温和，环境友好，操作简单。
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公开(公告)号：CN109224357A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811005182.6
申请日：2018-08-30
申请人： 浙江工业大学 , 杭州象宝智能科技有限公司
IPC分类号： A62D1/00
摘要： 本发明公开了一种水系灭火剂，其特征在于：所述的水系灭火剂由下列重量组分的物质组成：阻燃剂7-15份；增稠剂5-10份；防腐剂1-5份；表面活性剂1.0-1.5份；去离子63-86份；所述的阻燃剂为锌铝水滑石、镁铝水滑石或者两种任意比例的组合。本发明所述的灭火剂灭火性能好，取用方便，灭火面积较大，且覆盖效果好。
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公开(公告)号：CN107628945A
公开(公告)日：2018-01-26
申请号：CN201710728154.6
申请日：2017-08-23
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07C67/04 , C07C67/287 , C07C67/29 , C07C69/63
摘要： 本发明公开了一种式II所示的β-溴甲酸酯类化合物的制备方法，以式I所示的苯乙烯类化合物为原料，以溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-BrO3--LDHs和碱金属溴化物为溴源，在甲酸溶剂中于30～60℃反应1～4小时后，所得反应液经后处理制备得到式II所示的β-溴甲酸酯类化合物。本发明的合成方法具有溴源稳定性好，简单易得，溶剂不仅提供酸性化学反应环境，同时作为合成目标产物的亲核试剂，反应条件温和，环境友好，操作简单等优点。
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公开(公告)号：CN107628919A
公开(公告)日：2018-01-26
申请号：CN201710728358.X
申请日：2017-08-23
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07B41/12 , C07C67/04 , C07C67/287 , C07C69/63 , C07D213/30
摘要： 本发明公开了一种式II所示的β-卤代甲酸酯类化合物的制备方法，以式I所示的烯烃类化合物为原料，以溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-BrO3--LDHs和碱金属卤化物为卤源，在甲酸溶剂中于30～60℃反应1～4小时后，所得反应液经后处理制备得到式II所示的β-卤代甲酸酯类化合物。本发明方法卤源稳定性好，简单易得，溶剂甲酸不仅提供酸性化学反应环境，同时作为合成目标产物的亲核试剂，充分发挥了其酸性，溶解性，亲核性，简化反应进程，使得其具有产率高，反应条件温和，环境友好，操作简单等特点。
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公开(公告)号：CN107556155A
公开(公告)日：2018-01-09
申请号：CN201710728148.0
申请日：2017-08-23
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07C17/02 , C07C22/04 , C07C25/02 , C07C29/62 , C07C33/46 , C07C67/307 , C07C69/65 , C07C67/287 , C07C69/157 , C07C51/363 , C07C57/58
摘要： 本发明公开了一种式II所示的α,β-双溴化合物的合成方法，以式I所示的苯乙烯类化合物为原料，以溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-BrO3--LDHs为氧化剂，碱金属溴化物为还原剂，在乙酸溶剂中，于15～60℃反应1～6小时，所得反应液经后处理得到式II所示的α,β-双溴化合物。本发明利用水滑石的缓释作用所释放的溴酸根与碱金属溴化物生成活性态的溴，降低了反应活化能，使反应高效地进行；本发明属于原子经济性反应，反应条件温和，环境友好，操作简单。
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公开(公告)号：CN107089919A
公开(公告)日：2017-08-25
申请号：CN201710367665.X
申请日：2017-05-23
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07C209/74 , C07C211/52 , C07C227/16 , C07C229/56 , B01J27/138
摘要： 本发明公开了一种单溴代苯胺类化合物的合成方法，所述的方法按如下步骤进行：以苯胺类化合物为原料，于水和有机溶剂的混合溶剂中，以溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl‑BrO3‑‑LDHs和碱金属溴化物为溴源，在10～50℃下反应1～3h，反应结束后，用二氯甲烷萃取反应混合液A，在二氯甲烷相中加入柱层析硅胶，并通过减压蒸馏出去溶剂，再以石油醚：乙酸乙酯＝10:1作为洗脱剂通过柱层析分离得到单溴代的目标产物。本发明通过苯胺类化合物在ZnAl‑BrO3‑‑LDHs和溴化钾作用下，实现了高选择性的氧化溴代的方法，且制备了单溴代的苯胺类化合物；反应通用性强，原料廉价易得；反应条件温和，反应产率高，原子利用率高，化学选择性好且环境友好。
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公开(公告)号：CN107010646A
公开(公告)日：2017-08-04
申请号：CN201710213587.8
申请日：2017-04-01
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C01F7/00
CPC分类号： C01F7/005 , C01P2002/72
摘要： 本发明公开了一种溴酸根酸根插层的水滑石的制备方法，其特征在于，所述的方法按如下步骤进行：向硝酸根插层的锌铝水滑石中加入的溴酸盐溶液，在110～130℃下反应4～8h，反应结束后待反应混合物冷却，过滤，洗涤，得到一次滤饼；向所得一次滤饼中加入溴酸盐溶液，在110～130℃下反应4～8h，反应结束后将反应混合物冷却，过滤，洗涤，得到二次滤饼；向所得二次滤饼中加入溴酸盐溶液，按步骤(2)的方法对前一次所得滤饼重复操作8～12次，得到最终滤饼经干燥得到溴酸根插层的锌铝水滑石粉末。本发明所述方法具有操作简单方便，原料来源广泛，设备比较简单等优点。
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