公开(公告)号：CN101585795B

公开(公告)日：2011-12-21

申请号：CN200910099864.2

申请日：2009-06-17

申请人： 浙江工业大学

发明人： 梁现蕊 ,  苏为科 ,  石飞 ,  范骄阳

IPC分类号： C07D207/333 ,  C07B53/00 ,  B01J31/02 ,  B01J31/04 ,  B01J27/10

摘要： 本发明公开了一种(S)型硫代咪唑啉酮类化合物催化不对称烷基化反应方法，所述的方法为：将如式(I)或式(II)所示的(S)型硫代咪唑啉酮类化合物溶于有机溶剂中，加入酸，于0～5℃搅拌均匀，再加入如式(IV)所示的取代肉桂醛，搅拌均匀后加入如式(III)所示的吡咯类化合物，于0～5℃下缓慢搅拌反应6～48小时，反应完全后，反应液中加入与所述有机溶剂等体积的乙醇，再加入过量的硼氢化钠，搅拌反应，反应结束后反应液经后处理得到如式(VI)所示的3-(1-烷基-1H-吡咯-2-基)-3-取代基丙醇类化合物。本发明反应条件温和，只需要在0～5℃下进行反应，反应时间也大为缩短，取得了较好的收率及ee值，具有潜在的工业应用价值。

公开(公告)号：CN101585795A

公开(公告)日：2009-11-25

申请号：CN200910099864.2

申请日：2009-06-17

申请人： 浙江工业大学

发明人： 梁现蕊 ,  苏为科 ,  石飞 ,  范骄阳

IPC分类号： C07D207/333 ,  C07B53/00 ,  B01J31/02 ,  B01J31/04 ,  B01J27/10

摘要： 本发明公开了一种(S)型硫代咪唑啉酮类化合物催化不对称烷基化反应方法，所述的方法为：将如式(I)或式(II)所示的(S)型硫代咪唑啉酮类化合物溶于有机溶剂中，加入Brnsted酸，于0～5℃搅拌均匀，再加入如式(IV)所示的取代肉桂醛，搅拌均匀后加入如式(III)所示的吡咯类化合物，于0～5℃下缓慢搅拌反应6～48小时，反应完全后，反应液中加入与所述有机溶剂等体积的乙醇，再加入过量的硼氢化钠，搅拌反应，反应结束后反应液经后处理得到如式(VI)所示的3-(1-烷基-1H-吡咯-2-基)-3-取代基丙醇类化合物。本发明反应条件温和，只需要在0～5℃下进行反应，反应时间也大为缩短，取得了较好的收率及ee值，具有潜在的工业应用价值。

公开(公告)号：CN101585812B

公开(公告)日：2011-05-25

申请号：CN200910099865.7

申请日：2009-06-17

申请人： 浙江工业大学

发明人： 梁现蕊 ,  苏为科 ,  石飞 ,  范骄阳

IPC分类号： C07D233/42 ,  B01J31/02 ,  C07B53/00

摘要： 本发明公开了一种如式(II)所示的(S)型硫代咪唑啉酮类化合物的制备方法，所述的方法为：如式(I)所示的(S)型咪唑啉酮类化合物和硫代试剂，在有机溶剂中，于70～110℃温度下反应4～8小时，反应结束后，反应液经后处理得到如式(II)所示的(S)型硫代咪唑啉酮类化合物；所述硫代试剂是以氧化铝为载体的五硫化二磷，由氧化铝与五硫化二磷按照质量比1∶0.4～0.8混合均匀制得；所述如式(I)所示的(S)型咪唑啉酮类化合物与硫代试剂中五氧化二磷的物质的量比为1∶0.4～1.2。本发明的成功合成了一类新型的有机功能手性催化剂，其在天然产物或手性药物的合成中具有广阔的应用前景。

公开(公告)号：CN101659586A

公开(公告)日：2010-03-03

申请号：CN200910152839.6

申请日：2009-09-21

申请人： 浙江升华拜克生物股份有限公司 ,  浙江工业大学

发明人： 张文骏 ,  陈建华 ,  梁现蕊 ,  储消和 ,  苏为科 ,  范骄阳 ,  费月明 ,  余中宝 ,  张端友

IPC分类号： C07B63/00 ,  C07C65/05 ,  C07C65/10 ,  C07C65/21 ,  C07C51/48 ,  C07C39/30 ,  C07C39/04 ,  C07C39/07 ,  C07C39/06 ,  C07C37/72 ,  C07C43/23 ,  C07C41/38 ,  C07C229/64 ,  C07C227/40 ,  C07C215/76 ,  C07C213/10 ,  C07C205/60 ,  C07C205/23 ,  C07C201/16

摘要： 水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法，属于化学萃取分离方法。其由以下工艺步骤组成，1)常温下，在水杨酸衍生物和苯酚衍生物的混合液中滴加酸溶液，充分搅拌，调节PH值至4-10，混合液中产生固体沉淀；2)加入0.5-2倍体积量的萃取剂，充分搅拌，同时加热升温至50-120℃，待混合液中固体沉淀完全溶解，恒温搅拌10-80分钟后，停止加热，然后混合液进行静置分层、萃取，得到水相和有机相；3)水相进行酸析、过滤、洗涤和干燥，得到水杨酸衍生物，有机相蒸干，得到苯酚衍生物。本发明主要优点体现在：该工艺操作简单，使生产过程更加安全，操作更加方便；产品回收率高，几乎无损失，同时回收周期大大缩短，能源消耗大大减少，是一项绿色化学技术。

公开(公告)号：CN101659586B

公开(公告)日：2013-04-10

申请号：CN200910152839.6

申请日：2009-09-21

申请人： 浙江升华拜克生物股份有限公司 ,  浙江工业大学

发明人： 张文骏 ,  陈建华 ,  梁现蕊 ,  储消和 ,  苏为科 ,  范骄阳 ,  费月明 ,  余中宝 ,  张端友

IPC分类号： C07B63/00 ,  C07C65/05 ,  C07C65/10 ,  C07C65/21 ,  C07C51/48 ,  C07C39/30 ,  C07C39/04 ,  C07C39/07 ,  C07C39/06 ,  C07C37/72 ,  C07C43/23 ,  C07C41/38 ,  C07C229/64 ,  C07C227/40 ,  C07C215/76 ,  C07C213/10 ,  C07C205/60 ,  C07C205/23 ,  C07C201/16

摘要： 水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法，属于化学萃取分离方法。其由以下工艺步骤组成，1)常温下，在水杨酸衍生物和苯酚衍生物的混合液中滴加酸溶液，充分搅拌，调节PH值至4-10，混合液中产生固体沉淀；2)加入0.5-2倍体积量的萃取剂，充分搅拌，同时加热升温至50-120℃，待混合液中固体沉淀完全溶解，恒温搅拌10-80分钟后，停止加热，然后混合液进行静置分层、萃取，得到水相和有机相；3)水相进行酸析、过滤、洗涤和干燥，得到水杨酸衍生物，有机相蒸干，得到苯酚衍生物。本发明主要优点体现在：该工艺操作简单，使生产过程更加安全，操作更加方便；产品回收率高，几乎无损失，同时回收周期大大缩短，能源消耗大大减少，是一项绿色化学技术。

公开(公告)号：CN101585812A

公开(公告)日：2009-11-25

申请号：CN200910099865.7

申请日：2009-06-17

申请人： 浙江工业大学

发明人： 梁现蕊 ,  苏为科 ,  石飞 ,  范骄阳

IPC分类号： C07D233/42 ,  B01J31/02 ,  C07B53/00

摘要： 本发明公开了一种如式(II)所示的(S)型硫代咪唑啉酮类化合物的制备方法，所述的方法为：如式(I)所示的(S)型咪唑啉酮类化合物和硫代试剂，在有机溶剂中，于70～110℃温度下反应4～8小时，反应结束后，反应液经后处理得到如式(II)所示的(S)型硫代咪唑啉酮类化合物；所述硫代试剂是以氧化铝为载体的五硫化二磷，由氧化铝与五硫化二磷按照质量比1∶0.4～0.8混合均匀制得；所述如式(I)所示的(S)型咪唑啉酮类化合物与硫代试剂中五氧化二磷的物质的量比为1∶0.4～1.2。本发明的成功合成了一类新型的有机功能手性催化剂，其在天然产物或手性药物的合成中具有广阔的应用前景。