一种磁性固定化脂肪酶及其在拆分1-甲基-3-苯丙胺中的应用

    公开(公告)号:CN111041014B

    公开(公告)日:2022-03-18

    申请号:CN201911408573.7

    申请日:2019-12-31

    Abstract: 本发明公开了一种磁性固定化脂肪酶及在拆分1‑甲基‑3‑苯丙胺制备(R)‑(+)‑N‑乙酰基‑1‑甲基‑3‑苯丙胺中的应用,本发明采用二硫化碳代替戊二醛,在磁性颗粒表面引入了二硫代氨基甲酸酯与脂肪酶进行共价结合,本发明制备磁性固定化脂肪酶的方法简单安全,明显优于戊二醛交联的酶固定化方法。同时,本发明将磁性固定化脂肪酶应用于交变磁场中催化不对称酰化反应实现连续化制备(R)‑(+)‑N‑乙酰基‑1‑甲基‑3‑苯丙胺。本发明方法简单、安全有效、易于分离;拆分1‑甲基‑3‑苯丙胺获得R‑构型产物的对映体过剩值达到了98.5%,拆分效果优越。

    一种磁性固定化脂肪酶及其在拆分1-甲基-3-苯丙胺中的应用

    公开(公告)号:CN111041014A

    公开(公告)日:2020-04-21

    申请号:CN201911408573.7

    申请日:2019-12-31

    Abstract: 本发明公开了一种磁性固定化脂肪酶及在拆分1-甲基-3-苯丙胺制备(R)-(+)-N-乙酰基-1-甲基-3-苯丙胺中的应用,本发明采用二硫化碳代替戊二醛,在磁性颗粒表面引入了二硫代氨基甲酸酯与脂肪酶进行共价结合,本发明制备磁性固定化脂肪酶的方法简单安全,明显优于戊二醛交联的酶固定化方法。同时,本发明将磁性固定化脂肪酶应用于交变磁场中催化不对称酰化反应实现连续化制备(R)-(+)-N-乙酰基-1-甲基-3-苯丙胺。本发明方法简单、安全有效、易于分离;拆分1-甲基-3-苯丙胺获得R-构型产物的对映体过剩值达到了98.5%,拆分效果优越。

    一种高温下制备(R)-(+)-N-乙酰基-1-甲基-3-苯丙胺的方法

    公开(公告)号:CN111041015B

    公开(公告)日:2022-03-18

    申请号:CN201911408595.3

    申请日:2019-12-31

    Abstract: 本发明公开了一种高温下制备(R)‑(+)‑N‑乙酰基‑1‑甲基‑3‑苯丙胺的方法,所述方法为:以1‑甲基‑3‑苯丙胺为底物,以固定化脂肪酶Novozym435为催化剂,加入有机溶剂和酰化试剂,在40‑80℃、1000rpm磁力搅拌条件下拆分反应2‑10h,反应结束后,反应液分离纯化,获得(R)‑(+)‑N‑乙酰基‑1‑甲基‑3‑苯丙胺;本发明反应中的底物仅在4个小时达到了35.6%的转化率(拆分反应转化率最高为50%),R‑构型产物的ee值达到了98.3%。用到的脂肪酶为颗粒状的固定化脂肪酶,容易与反应液快速分离开。

    一种高温下制备(R)-(+)-N-乙酰基-1-甲基-3-苯丙胺的方法

    公开(公告)号:CN111041015A

    公开(公告)日:2020-04-21

    申请号:CN201911408595.3

    申请日:2019-12-31

    Abstract: 本发明公开了一种高温下制备(R)-(+)-N-乙酰基-1-甲基-3-苯丙胺的方法,所述方法为:以1-甲基-3-苯丙胺为底物,以固定化脂肪酶Novozym435为催化剂,加入有机溶剂和酰化试剂,在40-80℃、1000rpm磁力搅拌条件下拆分反应2-10h,反应结束后,反应液分离纯化,获得(R)-(+)-N-乙酰基-1-甲基-3-苯丙胺;本发明反应中的底物仅在4个小时达到了35.6%的转化率(拆分反应转化率最高为50%),R-构型产物的ee值达到了98.3%。用到的脂肪酶为颗粒状的固定化脂肪酶,容易与反应液快速分离开。

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