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公开(公告)号：CN103910777B
公开(公告)日：2015-07-15
申请号：CN201410139849.7
申请日：2014-04-09
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种甾体酯化物的制备方法，以醇羟基甾体类化合物（I）为起始原料，经过催化剂的催化作用，使用脱水剂，与烷酸类化合物（II）发生酯化反应，得到甾体酯化物（III），其工艺路线如下：其中，醇羟基甾体类化合物（I）中的R1包含氢、烷烃类、烯炔烃类、酮；烷酸类化合物（II）中的R2包含C2～C18烷酸类。本发明通过使用新型脱水剂与特定催化剂的组合，能够解决酯化反应中脱水问题，使反应更温和、充分，操作更加简便，收率及质量有很大的提高；同时脱水剂在产品中无残留现象。
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公开(公告)号：CN103910777A
公开(公告)日：2014-07-09
申请号：CN201410139849.7
申请日：2014-04-09
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种甾体酯化物的制备方法，以醇羟基甾体类化合物（I）为起始原料，经过催化剂的催化作用，使用脱水剂，与烷酸类化合物（II）发生酯化反应，得到甾体酯化物（III），其工艺路线如下：其中，醇羟基甾体类化合物（I）中的R1包含氢、烷烃类、烯炔烃类、酮；烷酸类化合物（II）中的R2包含C2～C18烷酸类。本发明通过使用新型脱水剂与特定催化剂的组合，能够解决酯化反应中脱水问题，使反应更温和、充分，操作更加简便，收率及质量有很大的提高；同时脱水剂在产品中无残留现象。
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公开(公告)号：CN103145784A
公开(公告)日：2013-06-12
申请号：CN201310097420.1
申请日：2013-03-25
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
IPC: C07J1/00
Abstract: 本发明公开了一种醋酸去氢表雄酮的制备方法，采用5，16-孕甾二烯-3β-醇-20-酮-3-醋酸酯为起始物，采用肟化、重排-水解联合投料的方法制备醋酸去氢表雄酮。本发明的各步反应都是在卤代烷烃中进行的，在肟化反应完成后不出料，仅经适当的处理即进行重排-水解反应，最后一次性出料。本发明将两次出料过程减少为一次出料，能够降低操作人员的劳动强度和设备占用，同时工艺稳定，操作简单，增加了醋酸去甲孕酮的收率，产品纯度高，工业应用前景广阔。
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公开(公告)号：CN119751531A
公开(公告)日：2025-04-04
申请号：CN202411936257.8
申请日：2024-12-26
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
IPC: C07J1/00
Abstract: 本申请提供了一种左旋乙基甾烯二酮的制备方法，包括以下步骤：a)对式(1)化合物进行缩酮保护，得到式(2)化合物；b)将所述式(2)化合物转化成式(3)化合物；c)对所述式(3)化合物进行甲基化，得到式(4)化合物；d)将所述式(4)化合物进行水解缩酮反应，得到左旋乙基甾烯二酮。本申请以18羟基甾烯二酮为起始原料，经过缩酮、卤代、甲基化、水解反应制备得到左旋乙基甾烯二酮。本发明提供的工艺路线反应路径短、副产物少、转化率高，有效解决了现有工艺存在副产物多、收率低、安全风险高、环保压力、综合生产成本高的问题。
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公开(公告)号：CN102964413B
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201210496816.9
申请日：2012-11-29
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
IPC: C07J5/00
Abstract: 本发明公开了一种化合物可的松醋酸酯的制备方法，以化合物4-孕甾烯-11α，17α-醇-3,20-二酮（I）为原料，用铬酐、硫酸、水混合溶液为氧化试剂，对11位进行氧化，得到化合物4-孕甾烯-17α-醇-3,11,20-三酮(II)；然后对21位进行上碘，得到化合物4-孕甾烯-21-碘-17α-醇-3,11,20-三酮(III)；最后进行置换反应，将化合物4-孕甾烯-21-碘-17α-醇-3,11,20-三酮(III) 在置换反应溶剂中与醋酸钾反应，得到化合物4-孕甾烯-21-碘-17α，21-二醇-3,11,20-三酮-21-醋酸酯（IV），即可的松醋酸酯。本发明能够避免上溴及氢化反应的危险操作，提高产品的收率，降低工艺成本，使生产更加经济、安全、环保，更适合工业生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102964413A
公开(公告)日：2013-03-13
申请号：CN201210496816.9
申请日：2012-11-29
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
IPC: C07J5/00
Abstract: 本发明公开了一种化合物可的松醋酸酯的制备方法，以化合物4-孕甾烯-11α，17α-醇-3,20-二酮（I）为原料，用铬酐、硫酸、水混合溶液为氧化试剂，对11位进行氧化，得到化合物4-孕甾烯-17α-醇-3,11,20-三酮(II)；然后对21位进行上碘，得到化合物4-孕甾烯-21-碘-17α-醇-3,11,20-三酮(III)；最后进行置换反应，将化合物4-孕甾烯-21-碘-17α-醇-3,11,20-三酮(III)在置换反应溶剂中与醋酸钾反应，得到化合物4-孕甾烯-21-碘-17α，21-二醇-3,11,20-三酮-21-醋酸酯（IV），即可的松醋酸酯。本发明能够避免上溴及氢化反应的危险操作，提高产品的收率，降低工艺成本，使生产更加经济、安全、环保，更适合工业生产。
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公开(公告)号：CN119751532A
公开(公告)日：2025-04-04
申请号：CN202411965991.7
申请日：2024-12-30
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
IPC: C07J1/00
Abstract: 本申请公开了一种左炔诺孕酮的制备方法，包括：对18‑羟基‑4‑雌烯‑3,17‑二酮进行碘取代，得到式1所示化合物；将所述式1所示化合物进行乙炔加成，得到式2所示化合物；对所述式2所示化合物进行缩酮保护，得到式3所示化合物；对所述式3所示化合物进行甲基化，得到式4所示化合物；对所述式4所示化合物进行水解缩酮反应，得到左炔诺孕酮。本申请的制备方法操作简便、安全性高、环境友好，极大降低了工艺生产中的安全、环保、合规成本，辅料价廉易得，便于工业生产采购，同时转化率高。
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公开(公告)号：CN119219724A
公开(公告)日：2024-12-31
申请号：CN202411341900.2
申请日：2024-09-25
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
Abstract: 本发明属于甾体激素药物的制备技术领域，具体涉及一种α环氧甾体化合物的制备方法，是以含有碳‑碳双键的甾体类化合物Ⅰ为原料，溶剂溶清状态下加入碱性试剂、催化剂和双氧水，经过环氧合成反应得到α环氧甾体化合物Ⅱ，其中所述的催化剂是指3',5'‑二氯‑2,2,2‑三氟苯乙酮。本发明有效解决了现有技术存在的诸如异构副产物多、收率低、生产周期长、综合生产成本高的问题，提供了一种选择性高、经济效益明显的α环氧甾体化合物的的制备方法，使工艺更适于工业化大生产需要。
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公开(公告)号：CN105693803A
公开(公告)日：2016-06-22
申请号：CN201610136574.0
申请日：2016-03-11
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
IPC: C07J7/00
CPC classification number: C07J7/002
Abstract: 本发明公开了一种制备黄体酮的方法，以4-雄烯二酮（Ⅰ）为原料，经过氰基化等反应引入17位的支链，制备得到黄体酮（Ⅵ），反应式如下：。本发明公开了一种制备黄体酮的全新工艺，首次以价格低廉的4-雄烯二酮作为起始原料，通过5步反应，以80%以上的重量总收率得到黄体酮，成本低廉，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103145784B
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201310097420.1
申请日：2013-03-25
Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司
IPC: C07J1/00
Abstract: 本发明公开了一种醋酸去氢表雄酮的制备方法，采用5，16-孕甾二烯-3β-醇-20-酮-3-醋酸酯为起始物，采用肟化、重排-水解联合投料的方法制备醋酸去氢表雄酮。本发明的各步反应都是在卤代烷烃中进行的，在肟化反应完成后不出料，仅经适当的处理即进行重排-水解反应，最后一次性出料。本发明将两次出料过程减少为一次出料，能够降低操作人员的劳动强度和设备占用，同时工艺稳定，操作简单，增加了醋酸去甲孕酮的收率，产品纯度高，工业应用前景广阔。
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