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公开(公告)号：CN116217494B
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202211730299.7
申请日：2022-12-30
申请人： 浙江乐普药业股份有限公司 , 台州学院 , 台州学院温岭研究院
IPC分类号： C07D239/42
摘要： 本发明提供了一种瑞舒伐他汀中间体及其制备方法。包括两步反应，第一步，将2‑氯‑4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基嘧啶‑5‑羧酸甲酯与叔胺、溶剂按一定比例加入到反应瓶中，混合均匀后在一定的温度下搅拌反应至原料完全转化。过滤除去溶剂后得到中间体3。第二步，中间体3、氮甲基甲磺酰胺、溶剂按一定比例加入到反应瓶中，混合均匀后在一定的温度下搅拌反应至原料完全转化。减压浓缩除去溶剂、重结晶纯化后得到目标产物4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑(N‑甲基甲基磺酰胺基)嘧啶‑5‑羧酸甲酯。本发明具备产品收率高、质量好；操作工艺简单、环境污染小的特点，符合工业化清洁生产的要求。
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公开(公告)号：CN116178280A
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202211730287.4
申请日：2022-12-30
申请人： 浙江乐普药业股份有限公司 , 台州学院 , 台州学院温岭研究院
IPC分类号： C07D239/42
摘要： 本发明提供了一种瑞舒伐他汀钙基因毒性杂质Cl‑A、Cl‑B的制备新方法。包括两步反应，第一步，将4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑(甲基氨基)嘧啶‑5‑甲醛与氯甲基磺酰氯按照一定比例加入到溶剂中，混合均匀后加入一定量的催化剂，在一定的温度下搅拌反应至原料完全转化。减压浓缩除去溶剂后柱色谱纯化得到目标产物Cl‑A、将Cl‑A加入到溶剂中，混合均匀后加入一定量的还原剂，在一定的温度下搅拌反应至原料完全转化。减压浓缩除去溶剂后柱色谱纯化得到目标产物Cl‑B。本发明具备产品步骤简单、收率高、制备纯化简单，产品质量好的特点，对瑞舒伐他汀钙的中间体生产、质控具有重要意义。
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公开(公告)号：CN116178288A
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202211737617.2
申请日：2022-12-30
申请人： 浙江乐普药业股份有限公司 , 台州学院 , 台州学院温岭研究院
IPC分类号： C07D249/10
摘要： 本发明提供一种抗新冠病毒药物恩赛特韦关键中间体1‑甲基‑3‑羟甲基‑1,2,4‑三氮唑的合成方法。包括两步反应，第一步，将1,2,4‑三氮唑‑3甲酸甲酯与多聚甲醛按一定比例加入到溶剂中，混合均匀后加入一定量的催化剂，在一定的温度下搅拌反应至原料完全转化。冷却反应液，减压浓缩除去部分溶剂后过滤得到羟甲基化中间体。第二步，将固体催化剂前体装入固定床反应器中，通入氮气置换后通入氢气加热，原位还原得到催化加氢用催化剂。将第一步反应产物用溶剂溶解后以一定的流速通入到反应器中。反应器末端流出的反应液经冷却、减压浓缩除去溶剂、纯化后得到目标产物1‑甲基‑3‑羟甲基‑1,2,4‑三氮唑。本发明具备产品收率高、质量好、环境污染小的特点，符合工业化清洁生产的要求。
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公开(公告)号：CN116217494A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202211730299.7
申请日：2022-12-30
申请人： 浙江乐普药业股份有限公司 , 台州学院 , 台州学院温岭研究院
IPC分类号： C07D239/42
摘要： 本发明提供了一种瑞舒伐他汀中间体及其制备方法。包括两步反应，第一步，将2‑氯‑4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基嘧啶‑5‑羧酸甲酯与叔胺、溶剂按一定比例加入到反应瓶中，混合均匀后在一定的温度下搅拌反应至原料完全转化。过滤除去溶剂后得到中间体3。第二步，中间体3、氮甲基甲磺酰胺、溶剂按一定比例加入到反应瓶中，混合均匀后在一定的温度下搅拌反应至原料完全转化。减压浓缩除去溶剂、重结晶纯化后得到目标产物4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑(N‑甲基甲基磺酰胺基)嘧啶‑5‑羧酸甲酯。本发明具备产品收率高、质量好；操作工艺简单、环境污染小的特点，符合工业化清洁生产的要求。
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公开(公告)号：CN117051415A
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202310966277.9
申请日：2023-08-02
申请人： 台州学院
摘要： 本发明公开了一种依西美坦的制备方法，包括以6‑亚甲基雄烯二酮为原料，在同池电解池中以RVC电极为阳极、Pt电极为阴极、恒电流电解的方式，使用催化量的DDQ，催化量硅烷试剂，0.1当量电解质，室温下混合溶剂中反应，反应结束后经重结晶方法得到所述的依西美坦产品。该方法氧化剂用量少、成本低、反应条件温和、后处理简单、产率高、污染少，具有重要的经济价值和社会意义。
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公开(公告)号：CN110028419A
公开(公告)日：2019-07-19
申请号：CN201910362731.3
申请日：2019-04-30
申请人： 台州学院
IPC分类号： C07C231/12 , C07C237/46 , C07C231/02 , C07C237/42 , C07C235/16 , C07C227/18 , C07C229/60
摘要： 本发明属于化学合成的技术领域，具体涉及一种碘普罗胺的制备方法，所述方法包括：(1)以式II所示的5-氨基异酞酸单甲酯为原料，经氯化制得式III所示的3-氨基-5-氯甲酰基苯甲酸甲酯；(2)式III化合物与甲氧基乙酰氯反应制得式IV所示的3-氯甲酰基5-[(甲氧基乙酰基)氨基)]-苯甲酸甲酯；(3)式IV化合物与3-氨基丙二醇反应制得式V所示的3-[(2,3-二羟基丙胺基甲酰基)-5-[(甲氧基乙酰基)氨基]-苯甲酸甲酯；(4)式V化合物与3-甲氨基丙二醇反应制得式VI所示的N,N′-双(2,3-二羟丙基)-5-[(甲氧基乙酰基)氨基)]-N-甲基-1,3-苯二甲酰胺；(5)式VI化合物与NaICl2反应制得碘普罗胺。本发明提供的碘普罗胺制备方法，生产成本低，重现性好，收率高。
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公开(公告)号：CN105646416B
公开(公告)日：2018-03-30
申请号：CN201610205859.5
申请日：2016-04-01
申请人： 台州学院
IPC分类号： C07D307/79 , C07D307/81
摘要： 本发明公开一种通过钯催化合成2,3‑二氢苯并呋喃衍生物的方法，该方法以邻碘苯酚和苯基苄基醚类化合物为原料，在Pd(dppe)Cl2、四丁基氯化铵催化作用下，NaHCO3为碱，二甲基甲酰胺为溶剂，在氮气反应体系下，反应温度为90摄氏度，反应时间为8小时，得到目标化合物，该合成方法简便，条件温和，所有原料在一锅中完成，具有良好的应用推广前景。
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公开(公告)号：CN104592086B
公开(公告)日：2017-06-06
申请号：CN201510051003.2
申请日：2015-01-31
申请人： 台州学院
IPC分类号： C07D209/08 , C07D209/10
摘要： 本发明公开一种通过铜盐催化制备吲哚类化合物的方法。该方法以2‑(N‑对甲苯磺酰基)‑1,2‑二苯乙烯衍生物为原料，在溴化亚铜为催化剂，过硫酸钾为氧化剂，乙腈为溶剂，在氮气保护体系下，反应温度为110摄氏度，通过碳氢活化氨化反应，合成目标化合物，该合成方法简单、收率较高、条件温和，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN104016973B
公开(公告)日：2016-11-02
申请号：CN201410231042.6
申请日：2014-05-28
申请人： 台州学院
IPC分类号： C07D409/06 , C07D235/16 , C07D277/64 , C07C255/35 , C07C253/30 , C07D209/18 , B01J31/28
摘要： 本发明涉及一种高效、环境友好的催化剂，以水为反应介质和室温反应条件实现芳香取代活性亚甲基物质与芳香醛的Knoevenagel缩合，生成二芳香环取代烯烃的方法。所述方法包括以超顺磁纳米颗粒负载、“离子气氛”修饰的正丙胺为催化剂，室温、常压、以水为反应介质条件下芳香取代活性亚甲基物质与芳香醛进行Knoevenagel缩合反应，得到相应的二芳香环取代烯烃衍生物，负载催化剂重复使用8次，未发现反应收率明显下降。该法操作简单、收率高、催化剂回收简单、催化反应体系可重复使用性好、反应条件温和，具有良好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN104591939B
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201510051019.3
申请日：2015-01-31
申请人： 台州学院
IPC分类号： C07B37/02 , C07C69/736 , C07C67/31 , C07D213/61 , C07C49/84 , C07C45/64
摘要： 本发明公开一种制备联苯基丙烯酸醚类化合物的方法。该方法以2-羟基-2′-溴联苯类化合物和丙炔酸酯类化合物为原料，在三苯基膦催化作用下，乙腈为溶剂，在氮气保护体系下，反应温度为85摄氏度，滴加反应2小时，合成目标化合物，该合成方法简单、收率较高、条件温和，具有良好的应用前景。
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