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公开(公告)号：CN103951627A
公开(公告)日：2014-07-30
申请号：CN201410186717.X
申请日：2014-05-06
Applicant: 泸州东方农化有限公司 , 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司
IPC: C07D249/12
CPC classification number: C07D249/12
Abstract: 本发明公开了一种合成甲磺草胺中间体和甲磺草胺的方法。该方法包括：1-苯基-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮为原料,在化合物（A）或在化合物（B）和碱作用下，在非质子溶剂中得到甲磺草胺中间体（III）,二氟甲基化得到中间体（IV）,经氯化，硝化，还原,再经甲磺酰化，得到N-(2,4-二氯-5-（4-二氟甲基-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-1,2,4-三唑-1-基）苯基)甲磺酰胺最终产物。本发明的有益效果主要体现在:使用催化氢化工艺，硝基还原不仅化学选择性高，同时更绿色，高效，安全可靠，磺酰化反应所采用的催化剂为三苯基膦，聚乙二醇或冠醚，代替了之前使用的DMF等催化剂，副反应少，收率高。整体工艺简便，反应条件温和，收率高，产品质量高，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103951627B
公开(公告)日：2017-04-19
申请号：CN201410186717.X
申请日：2014-05-06
Applicant: 泸州东方农化有限公司 , 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司
IPC: C07D249/12
Abstract: 本发明公开了一种合成甲磺草胺中间体和甲磺草胺的方法。该方法包括：1‑苯基‑3‑甲基‑1H‑1,2,4‑三唑‑5‑酮为原料,在化合物（A）或在化合物（B）和碱作用下，在非质子溶剂中得到甲磺草胺中间体（III）,二氟甲基化得到中间体（IV）,经氯化，硝化，还原,再经甲磺酰化，得到N‑(2,4‑二氯‑5‑（4‑二氟甲基‑4,5‑二氢‑3‑甲基‑5‑氧代‑1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基）苯基)甲磺酰胺最终产物。本发明的有益效果主要体现在:使用催化氢化工艺，硝基还原不仅化学选择性高，同时更绿色，高效，安全可靠，磺酰化反应所采用的催化剂为三苯基膦，聚乙二醇或冠醚，代替了之前使用的DMF等催化剂，副反应少，收率高。整体工艺简便，反应条件温和，收率高，产品质量高，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105646356B
公开(公告)日：2018-08-31
申请号：CN201410719789.6
申请日：2014-12-02
Applicant: 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司
IPC: C07D231/20 , C07C309/77 , C07C303/26
Abstract: 本发明公开了一种磺苯基吡唑酮的制备方法。该方法以化合物（I）为原料，在碱的存在下，与化合物（II）进行取代反应，再经氧化剂氧化制备化合物（III），化合物（III）经酯化得到化合物（IV），化合物（IV）经硫代反应得到化合物（VI），化合物（VI）再经氧化、水解（或水解、氧化），得到化合物（VII），化合物（VII）经酰氯化，得到的酰氯（VIII）与1,3‑二甲基‑5‑羟基吡唑发生酯化反应，得到化合物（IX），最后化合物（IX）经重排得到化合物（X）。本发明的有益效果主要体现在：原料廉价易得，反应转化率高，三废少，利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104130128A
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201410347177.9
申请日：2014-07-21
Applicant: 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/37 , C07C51/41 , C07C59/06 , C07C209/00 , C07C211/05 , C07C211/07 , C07C211/35
Abstract: 本发明公开了一种苯氧乙酸酯的合成方法及其中间体。本方法从羟基乙酸出发，首先和有机胺反应成盐，再与卤代芳烃进行亲核取代反应，最后经酯化反应得到苯氧乙酸酯化合物(I)。本方法不仅克服了现有制备苯氧乙酸中间体技术的不足，所用的原料便宜易得，同时在很大程度上抑制了在芳香亲核取代反应中水解副产物硝基苯酚的产生，提高了反应收率，减少了三废，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104327013B
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201410521475.5
申请日：2014-09-30
Applicant: 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司
IPC: C07D285/125
Abstract: 本发明公开了一种噻二唑亚砜类化合物的制备方法。其步骤包括：噻二唑硫醚在溶剂中，在催化剂、酸性条件和合适的温度下，用双氧水选择性氧化制备噻二唑亚砜。本发明以噻二唑硫醚为原料，以双氧水为氧化剂，在酸性条件下，在催化剂下，选择性氧化合成噻二唑亚砜。该方法具备诸多的优点：氧化剂绿色廉价、反应安全可靠、选择性好、收率高、三废少，适合工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104326992A
公开(公告)日：2015-02-04
申请号：CN201410545568.1
申请日：2014-10-15
Applicant: 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司
IPC: C07D249/12
CPC classification number: C07D249/12
Abstract: 本发明公开了一种合成二氟甲基三唑啉酮和甲磺草胺的方法。该方法包括：1-芳基-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮为原料，用非质子溶剂在碱金属氢氧化物和碱金属碳酸盐协同作用下脱水成盐得中间体（II）,再用非质子极性溶剂进行溶剂置换，二氟甲基化得到二氟甲基三唑啉酮（III），后者经氯化，硝化，还原，最后经甲磺酰化，得到N-(2,4-二氯-5-(4-二氟甲基-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-1,2,4-三唑-1-基)苯基)甲磺酰胺目标产物。本发明的有益效果主要体现在：整体工艺简单，反应条件温和，工艺安全，收率高，产品质量高，利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105646120B
公开(公告)日：2019-03-19
申请号：CN201410724646.4
申请日：2014-12-02
Applicant: 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司
IPC: C07B41/08 , C07C205/58 , C07C201/12 , C07C317/44 , C07C315/04 , C07D213/79 , C07C53/08 , C07C51/285
CPC classification number: C07C51/285 , C07B41/08 , C07C53/08 , C07C201/12 , C07C205/58 , C07C253/30 , C07C315/04 , C07C317/44 , C07D213/60 , C07D213/79 , C07D213/803 , C07C205/56 , C07C205/11 , C07C255/41
Abstract: 本发明公开了一种羧酸的制备方法。该方法显著特征是：化合物(II)在双氧水和碱存在下反应得到目标产品(I),用反应式表示如下：其中，R1是芳基、吡啶基、嘧啶基、哒嗪基、吡嗪基、苯并噻吩基、苯并呋喃基、喹啉基、异喹啉基、噻二唑基、C1‑6烷基、C3‑6环烷基、C2‑6烯基、C2‑6炔基、氢；R2为烷氧基羰基、烷胺基羰基、氨基羰基、烷巯基羰基、氰基、磺酰基、亚磺酰基、羰基、醛基、羧基、硝基，烷基，氢；R3为烷氧基羰基、烷胺基羰基、氨基羰基、氰基、磺酰基、亚磺酰基、羰基、羧基、硝基。本发明的有益效果主要体现在:原料廉价易得，工艺安全，收率高，产品质量好，利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105712944A
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201410720121.3
申请日：2014-12-02
Applicant: 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司
IPC: C07D261/08 , C07C205/58 , C07C201/12 , C07C323/62 , C07C319/14
CPC classification number: C07C201/12 , C07C205/58 , C07C319/14 , C07C323/62 , C07D261/08
Abstract: 本发明公开了一种异噁唑类化合物及其中间体的制备方法。该方法以化合物（I）为原料，在碱存在下与化合物（II）进行取代反应，再经氧化反应制备中间体酸（III）；中间体酸（III）经甲酯化得到中间体（IV）；中间体（IV）经硫代反应得中间体（VI）；中间体（VI）与环丙基甲酮在碱性条件下缩合得到中间体（VIII）；中间体（VIII）与原甲酸酯发生烯醚化反应，与盐酸羟胺环化得中间体（X）；中间体（X）被双氧水氧化甲硫基制备得到异噁唑类化合物（XI）。本发明制备方法所用原料易得，产率高，纯度高，三废少，成本低，具有很好的工业价值。
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公开(公告)号：CN104145950A
公开(公告)日：2014-11-19
申请号：CN201410348442.5
申请日：2014-07-21
Applicant: 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司
IPC: A01N25/02 , A01N25/22 , A01N43/653 , A01P13/02
Abstract: 本发明公开了一种唑草酮新型乳油及其制备方法。唑草酮乳油配方中所包含的组分为：唑草酮有效成份20～80%；乳化剂3～20%；溶剂0-75%；稳定剂0-5%。制备方法，在配制容器中投入溶剂、乳化剂和唑草酮原药，搅拌混合均匀得唑草酮新型乳油产品。本发明所用农药原药为高纯度、低丙烯酸酯聚合物杂质的唑草酮，所述唑草酮新型乳油采用低毒、高沸点环保溶剂，不含难降解的强极性烷基吡咯烷酮类溶剂。
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公开(公告)号：CN105712912B
公开(公告)日：2017-09-01
申请号：CN201410719597.5
申请日：2014-12-02
Applicant: 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司
IPC: C07C317/24 , C07C317/44 , C07C315/04
Abstract: 本发明公开了一种三酮类化合物及其中间体的制备方法。该方法包括：以化合物（I）为原料，在碱的作用下，与化合物（II）发生亲核取代反应，再经氧化反应得到化合物（III），化合物（III）再经酰氯化，酯化，重排，得到三酮类目标产物。本发明的有益效果主要体现在：反应条件温和，工艺简单，收率高，产品质量好，并且生产成本低，三废少，利于工业化生产。
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