公开(公告)号：CN105646356B

公开(公告)日：2018-08-31

申请号：CN201410719789.6

申请日：2014-12-02

Applicant: 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司

Inventor： 苏叶华 ,  周君津 ,  梁小明 ,  滕海鸽 ,  张盼 ,  蔡国平 ,  虞小华 ,  陈邦池

IPC: C07D231/20 ,  C07C309/77 ,  C07C303/26

Abstract: 本发明公开了一种磺苯基吡唑酮的制备方法。该方法以化合物（I）为原料，在碱的存在下，与化合物（II）进行取代反应，再经氧化剂氧化制备化合物（III），化合物（III）经酯化得到化合物（IV），化合物（IV）经硫代反应得到化合物（VI），化合物（VI）再经氧化、水解（或水解、氧化），得到化合物（VII），化合物（VII）经酰氯化，得到的酰氯（VIII）与1,3‑二甲基‑5‑羟基吡唑发生酯化反应，得到化合物（IX），最后化合物（IX）经重排得到化合物（X）。本发明的有益效果主要体现在：原料廉价易得，反应转化率高，三废少，利于工业化生产。

公开(公告)号：CN105439957B

公开(公告)日：2018-05-08

申请号：CN201510822004.2

申请日：2015-11-24

Applicant: 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司

Inventor： 周萍 ,  周君津 ,  陈邦池

IPC: C07D233/92

Abstract: 本发明公开了一种合成2‑溴‑4‑硝基咪唑的方法。该方法以4‑硝基咪唑(VIII)为原料，在水中和碱金属碳酸氢盐作用下与溴化试剂反应得2,5‑二溴硝基咪唑(XI),后者在非质子溶剂中与碘代试剂反应得2‑溴‑5‑碘‑2‑硝基咪唑(XV)。2‑溴‑5‑碘‑2‑硝基咪唑(XV)在醇类溶剂中与磷还原试剂进一步反应得目标产物2‑溴‑4‑硝基咪唑(II)。本发明的有益效果主要体现在：整体工艺简单，反应条件温和，工艺安全，收率高，产品质量高，利于工业化生产。

公开(公告)号：CN105418606B

公开(公告)日：2017-03-08

申请号：CN201510824329.4

申请日：2015-11-24

Applicant: 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司

Inventor： 周君津 ,  姜浩 ,  张连成 ,  周萍 ,  张盼 ,  陈邦池

IPC: C07D471/04 ,  C07D207/24

Abstract: 本发明公开了一种制备8-苄基-2,8-二氮杂双环[4,3,0]-壬烷(II)的方法。该方法以N-苄基吡咯酮酯(XIV)为原料，在有机溶剂中和催化量碱金属碳酸盐存在下与丙烯腈反应中得化合物(XV),后者经水解脱羧得化合物(XVI)，化合物(XVI)再经催化氢化还原环化反应得目标产物，8-苄基-2,8-二氮杂双环[4,3,0]-壬烷(II)。本发明的有益效果主要体现在：整体工艺简单，反应条件温和，工艺安全，收率高，产品质量高，利于工业化生产。

公开(公告)号：CN105481924A

公开(公告)日：2016-04-13

申请号：CN201510821638.6

申请日：2015-11-24

Applicant: 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司

Inventor： 梁小敏 ,  周君津 ,  腾海鸽 ,  周萍 ,  陈邦池

IPC: C07J7/00 ,  C07J41/00

CPC classification number: C07J7/002 ,  C07J41/0033 ,  C07J41/0094

Abstract: 本发明公开了一种制备黄体酮的方法。该方法以化合物3-(2,2-二甲基-1,3-二氧丙基)-5-烯-17-酮(II)为起始原料，在碱的作用下与磺酰基甲基异氰化合物(III)发生缩合反应，制得甲酰胺基磺酰基亚甲基化合物(IV)，化合物(IV)经过脱水反应得异氰基磺酰基亚甲基化合物(V)，化合物(V)经还原反应得异氰基磺酰基甲基化合物(VI)，化合物(VI)经甲基化反应得异氰基磺酰基乙基化合物(VII)，最后化合物(VII)经水解反应得目标产物黄体酮(I)。本发明整体工艺简便，操作简单，成本低，适宜规模化生产。

公开(公告)号：CN105439957A

公开(公告)日：2016-03-30

申请号：CN201510822004.2

申请日：2015-11-24

Applicant: 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司

Inventor： 周萍 ,  周君津 ,  陈邦池

IPC: C07D233/92

CPC classification number: C07D233/92

Abstract: 本发明公开了一种合成2-溴-4-硝基咪唑的方法。该方法以4-硝基咪唑(VIII)为原料，在水中和碱金属碳酸氢盐作用下与溴化试剂反应得2,5-二溴硝基咪唑(XI),后者在非质子溶剂中与碘代试剂反应得2-溴-5-碘-2-硝基咪唑(XV)。2-溴-5-碘-2-硝基咪唑(XV)在醇类溶剂中与磷还原试剂进一步反应得目标产物2-溴-4-硝基咪唑(II)。本发明的有益效果主要体现在：整体工艺简单，反应条件温和，工艺安全，收率高，产品质量高，利于工业化生产。

公开(公告)号：CN105418606A

公开(公告)日：2016-03-23

申请号：CN201510824329.4

申请日：2015-11-24

Applicant: 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司

Inventor： 周君津 ,  姜浩 ,  张连成 ,  周萍 ,  张盼 ,  陈邦池

IPC: C07D471/04 ,  C07D207/24

CPC classification number: C07D471/04 ,  C07D207/24

Abstract: 本发明公开了一种制备8-苄基-2,8-二氮杂双环[4,3,0]-壬烷(II)的方法。该方法以N-苄基吡咯酮酯(XIV)为原料，在有机溶剂中和催化量碱金属碳酸盐存在下与丙烯腈反应中得化合物(XV),后者经水解脱羧得化合物(XVI)，化合物(XVI)再经催化氢化还原环化反应得目标产物，8-苄基-2,8-二氮杂双环[4,3,0]-壬烷(II)。本发明的有益效果主要体现在：整体工艺简单，反应条件温和，工艺安全，收率高，产品质量高，利于工业化生产。

公开(公告)号：CN105481924B

公开(公告)日：2017-08-15

申请号：CN201510821638.6

申请日：2015-11-24

Applicant: 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司

Inventor： 梁小敏 ,  周君津 ,  腾海鸽 ,  周萍 ,  陈邦池

IPC: C07J7/00 ,  C07J41/00

Abstract: 本发明公开了一种制备黄体酮的方法。该方法以化合物3‑(2,2‑二甲基‑1,3‑二氧丙基)‑5‑烯‑17‑酮(II)为起始原料，在碱的作用下与磺酰基甲基异氰化合物(III)发生缩合反应，制得甲酰胺基磺酰基亚甲基化合物(IV)，化合物(IV)经过脱水反应得异氰基磺酰基亚甲基化合物(V)，化合物(V)经还原反应得异氰基磺酰基甲基化合物(VI)，化合物(VI)经甲基化反应得异氰基磺酰基乙基化合物(VII)，最后化合物(VII)经水解反应得目标产物黄体酮(I)。本发明整体工艺简便，操作简单，成本低，适宜规模化生产。

公开(公告)号：CN105646356A

公开(公告)日：2016-06-08

申请号：CN201410719789.6

申请日：2014-12-02

Applicant: 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司

Inventor： 苏叶华 ,  周君津 ,  梁小明 ,  滕海鸽 ,  张盼 ,  蔡国平 ,  虞小华 ,  陈邦池

IPC: C07D231/20 ,  C07C309/77 ,  C07C303/26

Abstract: 本发明公开了一种磺苯基吡唑酮的制备方法。该方法以化合物（I）为原料，在碱的存在下，与化合物（II）进行取代反应，再经氧化剂氧化制备化合物（III），化合物（III）经酯化得到化合物（IV），化合物（IV）经硫代反应得到化合物（VI），化合物（VI）再经氧化、水解（或水解、氧化），得到化合物（VII），化合物（VII）经酰氯化，得到的酰氯（VIII）与1,3-二甲基-5-羟基吡唑发生酯化反应，得到化合物（IX），最后化合物（IX）经重排得到化合物（X）。本发明的有益效果主要体现在：原料廉价易得，反应转化率高，三废少，利于工业化生产。