公开(公告)号：CN102174026A

公开(公告)日：2011-09-07

申请号：CN201110058827.4

申请日：2011-03-11

Applicant: 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司 ,  泸州东方农化有限公司

Inventor： 郭群震 ,  蔡国平 ,  王唐君 ,  俞建娣 ,  刘维

IPC: C07D249/12

CPC classification number: C07D249/12

Abstract: 本发明公开了一种唑草酮的制备方法。所述方法以1-(5-氨基-4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮和丙烯酸为原料，通过氨基的重氮芳基化得到2-氯-3-{2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑--1基]-4-氟苯基}丙酸，2-氯-3-{2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基}丙酸在酸性催化剂存在下与乙醇进行酯化反应而得到所述的唑草酮。本发明的有益效果主要体现在：工艺简单，反应条件温和，收率高，产品含量高，利于工业化生产。

公开(公告)号：CN103819418B

公开(公告)日：2016-08-31

申请号：CN201410015367.0

申请日：2014-01-14

Applicant: 泸州东方农化有限公司 ,  浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司

Inventor： 俞建娣 ,  刘维 ,  王唐君 ,  李益声 ,  郭群震 ,  蔡国平 ,  陈邦池

IPC: C07D249/12

Abstract: 本发明公开了一种合成唑草酮和唑草酮中间体的方法。所述方法以1?(4?氯?2?氟苯基)?3?甲基?1H?1,2,4?三唑?5?酮为原料,经过二氟甲基化,硝化,催化氢化还原,重氮芳基化，得到2?氯?3?{2?氯?5?[4?(二氟甲基)?4,5?二氢?3?甲基?5?氧?1H?1,2,4?三唑?1?基]?4?氟苯基}丙酸或唑草酮最终产物。本发明的有益效果主要体现在:整体工艺简化，反应条件温和，收率高，产品质量高，利于工业化生产。

公开(公告)号：CN103819417B

公开(公告)日：2015-09-30

申请号：CN201410015320.4

申请日：2014-01-14

Applicant: 泸州东方农化有限公司 ,  浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司

Inventor： 王唐君 ,  俞建娣 ,  刘维 ,  李益声 ,  郭群震 ,  蔡国平 ,  陈邦池

IPC: C07D249/12

Abstract: 本发明公开了一种羧酸化合物的纯化方法及其应用。所述方法以2-氯-3-{2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基}丙酸为原料，用有机或无机碱成盐，经酸化，酯化得高纯度唑草酮产品。本发明的有益效果主要体现在：通过对低质量(包括从母液回收)唑草酮中间体的纯化，提高最终产品唑草酮的质量和收率，降低生产成本。

公开(公告)号：CN103951627A

公开(公告)日：2014-07-30

申请号：CN201410186717.X

申请日：2014-05-06

Applicant: 泸州东方农化有限公司 ,  浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司

Inventor： 史界平 ,  苏叶华 ,  俞建娣 ,  刘维 ,  王唐君 ,  李益声 ,  郭群震 ,  虞小华 ,  蔡国平 ,  陈邦池

IPC: C07D249/12

CPC classification number: C07D249/12

Abstract: 本发明公开了一种合成甲磺草胺中间体和甲磺草胺的方法。该方法包括：1-苯基-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮为原料,在化合物（A）或在化合物（B）和碱作用下，在非质子溶剂中得到甲磺草胺中间体（III）,二氟甲基化得到中间体（IV）,经氯化，硝化，还原,再经甲磺酰化，得到N-(2,4-二氯-5-（4-二氟甲基-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-1,2,4-三唑-1-基）苯基)甲磺酰胺最终产物。本发明的有益效果主要体现在:使用催化氢化工艺，硝基还原不仅化学选择性高，同时更绿色，高效，安全可靠，磺酰化反应所采用的催化剂为三苯基膦，聚乙二醇或冠醚，代替了之前使用的DMF等催化剂，副反应少，收率高。整体工艺简便，反应条件温和，收率高，产品质量高，有利于工业化生产。

公开(公告)号：CN103951627B

公开(公告)日：2017-04-19

申请号：CN201410186717.X

申请日：2014-05-06

Applicant: 泸州东方农化有限公司 ,  浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司

Inventor： 史界平 ,  苏叶华 ,  俞建娣 ,  刘维 ,  王唐君 ,  李益声 ,  郭群震 ,  虞小华 ,  蔡国平 ,  陈邦池

IPC: C07D249/12

Abstract: 本发明公开了一种合成甲磺草胺中间体和甲磺草胺的方法。该方法包括：1‑苯基‑3‑甲基‑1H‑1,2,4‑三唑‑5‑酮为原料,在化合物（A）或在化合物（B）和碱作用下，在非质子溶剂中得到甲磺草胺中间体（III）,二氟甲基化得到中间体（IV）,经氯化，硝化，还原,再经甲磺酰化，得到N‑(2,4‑二氯‑5‑（4‑二氟甲基‑4,5‑二氢‑3‑甲基‑5‑氧代‑1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基）苯基)甲磺酰胺最终产物。本发明的有益效果主要体现在:使用催化氢化工艺，硝基还原不仅化学选择性高，同时更绿色，高效，安全可靠，磺酰化反应所采用的催化剂为三苯基膦，聚乙二醇或冠醚，代替了之前使用的DMF等催化剂，副反应少，收率高。整体工艺简便，反应条件温和，收率高，产品质量高，有利于工业化生产。

公开(公告)号：CN103553934B

公开(公告)日：2016-02-17

申请号：CN201310412580.0

申请日：2013-09-11

Applicant: 泸州东方农化有限公司 ,  浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司

Inventor： 苏叶华 ,  蔡国平 ,  杨政和 ,  刘维 ,  陈邦池

IPC: C07C211/52 ,  C07C209/36

Abstract: 本发明公开了一种N-异丙基-4-氟苯胺的制备方法。在反应器中加入1当量的4-氟硝基苯和1-5倍摩尔当量的化合物(I)，加入总质量百分比为0.2%-5%的过渡金属催化剂和总质量百分比为0.1%-10%的磺酸或羧酸、在有机溶剂和氢气环境下，30-130°C反应得到N-异丙基-4-氟苯胺。本发明的制备方法工艺简单、收率高和三废少、利于工业生产。

公开(公告)号：CN103819418A

公开(公告)日：2014-05-28

申请号：CN201410015367.0

申请日：2014-01-14

Applicant: 泸州东方农化有限公司 ,  浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司

Inventor： 俞建娣 ,  刘维 ,  王唐君 ,  李益声 ,  郭群震 ,  蔡国平 ,  陈邦池

IPC: C07D249/12

CPC classification number: C07D249/12

Abstract: 本发明公开了一种合成唑草酮和唑草酮中间体的方法。所述方法以1-(4-氯-2-氟苯基)-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮为原料,经过二氟甲基化,硝化,催化氢化还原,重氮芳基化，得到2-氯-3-{2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基}丙酸或唑草酮最终产物。本发明的有益效果主要体现在:整体工艺简化，反应条件温和，收率高，产品质量高，利于工业化生产。

公开(公告)号：CN103819417A

公开(公告)日：2014-05-28

申请号：CN201410015320.4

申请日：2014-01-14

Applicant: 泸州东方农化有限公司 ,  浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司

Inventor： 王唐君 ,  俞建娣 ,  刘维 ,  李益声 ,  郭群震 ,  蔡国平 ,  陈邦池

IPC: C07D249/12

CPC classification number: C07D249/12

Abstract: 本发明公开了一种羧酸化合物的纯化方法及其应用。所述方法以2-氯-3-{2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基}丙酸为原料，用有机或无机碱成盐，经酸化，酯化得高纯度唑草酮产品。本发明的有益效果主要体现在：通过对低质量(包括从母液回收)唑草酮中间体的纯化，提高最终产品唑草酮的质量和收率，降低生产成本。

公开(公告)号：CN103664824A

公开(公告)日：2014-03-26

申请号：CN201310585596.1

申请日：2013-11-19

Applicant: 泸州东方农化有限公司 ,  浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司

Inventor： 苏叶华 ,  蔡国平 ,  付学华 ,  刘维 ,  李益声 ,  陈邦池

IPC: C07D285/13

CPC classification number: C07D285/13

Abstract: 本发明公开了一种噻二唑酰胺类化合物的制备方法。混合原料2-亚砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑（Ⅱ）和2-砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑（Ⅱ’）的质量比例为99:1到1:99，混合原料和化合物（Ⅲ），在溶剂和无机碱的溶液中反应，反应温度为-20-25℃，得到化合物（Ⅰ）。本发明混合原料制备简单、操作简便、反应快速、收率高、三废少、适合工业生产。

公开(公告)号：CN102174026B

公开(公告)日：2012-12-05

申请号：CN201110058827.4

申请日：2011-03-11

Applicant: 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司 ,  泸州东方农化有限公司

Inventor： 郭群震 ,  蔡国平 ,  王唐君 ,  俞建娣 ,  刘维

IPC: C07D249/12

CPC classification number: C07D249/12

Abstract: 本发明公开了一种唑草酮的制备方法。所述方法以1-(5-氨基-4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮和丙烯酸为原料，通过氨基的重氮芳基化得到2-氯-3-{2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑--1基]-4-氟苯基}丙酸，2-氯-3-{2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基}丙酸在酸性催化剂存在下与乙醇进行酯化反应而得到所述的唑草酮。本发明的有益效果主要体现在:工艺简单，反应条件温和，收率高，产品含量高，利于工业化生产。