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公开(公告)号：CN107793299A
公开(公告)日：2018-03-13
申请号：CN201610772408.X
申请日：2016-08-31
Applicant: 江苏万隆科技有限公司
Inventor： 吴勇才
IPC: C07C41/26 , C07C41/34 , C07C43/295 , C07C45/71 , C07C47/575
CPC classification number: C07C41/26 , C07C41/34 , C07C45/71 , C07C43/295 , C07C47/575
Abstract: 本发明涉及一种4-苄氧基苯甲醇的制备方法，具体步骤包括：A.在反应釜中加入适量的二甲基甲酰胺、对氟苯甲醛、苯酚、无机碱和亚铜盐，搅拌升温，温度控制在100℃～150℃进行反应，反应完全后冷却至室温，过滤去除无机盐，再回收二甲基甲酰胺，得到的4-苄氧基苯甲醛加入甲醇中溶解；B.将4-苄氧基苯甲醛的甲醇溶液和催化剂加入压力釜中，温度控制在50℃～70℃，通入氢气进行反应，保持氢气压力在5kg/cm2以上，反应完全后冷却至室温，在无氧条件下过滤去除催化剂，再回收甲醇，剩余的产物冷却结晶得到4-苄氧基苯甲醇。本发明的4-苄氧基苯甲醇的制备方法路线简洁且收率高。
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公开(公告)号：CN107793308A
公开(公告)日：2018-03-13
申请号：CN201610774009.7
申请日：2016-08-31
Applicant: 江苏万隆科技有限公司
Inventor： 吴勇才
CPC classification number: C07C41/16 , C07C51/15 , C07C43/225 , C07C65/21
Abstract: 本发明涉及一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法，具体步骤包括：A.在反应釜中加入适量的甲醇钠溶液、2,6-二氯甲苯、二甲基甲酰胺和亚铜盐搅拌升温，温度控制在80℃～150℃进行反应，得到2-甲基-3-氯苯甲醚；B.在另一个反应釜中加入将适量的二丁醚和镁，温度控制在30℃～60℃加入溴乙烷和2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液，反应20min～40min后，温度控制在40℃～60℃逐滴加入2-甲基-3-氯苯甲醚，滴加完毕后保温反应1.5h～2.5h，然后冷却至-15℃～-5℃，逐批加入干冰，温度控制在0℃～20℃保温反应2h～4h，然后回收二丁醚，调整ph值析出白色粉末即为2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。本发明的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法路线简洁且产率高。
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公开(公告)号：CN107793286A
公开(公告)日：2018-03-13
申请号：CN201610765822.8
申请日：2016-08-31
Applicant: 江苏万隆科技有限公司
Inventor： 吴勇才
Abstract: 本发明涉及一种3-三氟甲基氯苄的制备方法，具体步骤包括：A.在反应釜中加入适量的二甲基四氢呋喃、镁、碘、溴乙烷和对溴三氟甲苯，通入氮气，搅拌升温至回流，回流20min～40min，然后温度控制在40℃～60℃，逐滴加入对溴三氟甲苯，滴加结束后保温反应1.5h～3h，接着冷却到5℃～15℃，加入适量的多聚甲醛，再将温度控制在0℃～60℃反应5h～7h，然后回收二甲基四氢呋喃，减压精馏得到对三氟甲基苯甲醇；B.在另一个反应釜中加入适量的盐酸和对三氟甲基苯甲醇，搅拌升温至回流，保温反应20h～30h，冷却至室温，分层，脱水，减压蒸馏得到对三氟甲基氯苄。本发明的3-三氟甲基氯苄的制备方法路线简洁且产率高。
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公开(公告)号：CN107793313A
公开(公告)日：2018-03-13
申请号：CN201610774010.X
申请日：2016-08-31
Applicant: 江苏万隆科技有限公司
Inventor： 吴勇才
CPC classification number: C07C51/087 , C07C51/60 , C07C63/70
Abstract: 本发明涉及一种四氯苯甲酰氯的合成方法，具体步骤包括：A.在压力釜中加入适量的四氯邻苯二甲酸酐、碳酸钾和蒸馏水搅拌升温，温度控制在180℃～200℃进行反应，压力控制在15 kg/cm2～20kg/cm2，反应完全后降温，加酸调整ph值至1，析出白色固体，抽滤，清水洗涤，烘干，得到2，3，4，5-四氯苯甲酸；B.在反应釜中加入适量的2，3，4，5-四氯苯甲酸，二氯乙烷和三乙胺，然后逐滴加入含二（三氯甲基）碳酸酯的二氯乙烷溶液，回流反应完全后，回收二氯乙烷，剩余物减压蒸馏，得到2，3，4，5-四氯苯甲酰氯。本发明的四氯苯甲酰氯的合成方法路线简洁且产率高。
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公开(公告)号：CN107793312A
公开(公告)日：2018-03-13
申请号：CN201610772410.7
申请日：2016-08-31
Applicant: 江苏万隆科技有限公司
Inventor： 吴勇才
CPC classification number: C07C51/083 , C07C51/60 , C07C63/70
Abstract: 本发明涉及一种2，3，4，5-四氯苯甲酰氯的制备方法，具体步骤包括：A.在压力釜中加入适量的四氯邻苯二甲酸酐、氢氧化钠和蒸馏水搅拌升温，温度控制在180℃～200℃进行反应，压力控制在15 kg/cm2～20kg/cm2，反应完全后降温，加酸调整ph值至1，析出白色固体，抽滤，清水洗涤，烘干，得到2，3，4，5-四氯苯甲酸；B.在反应釜中加入适量的2，3，4，5-四氯苯甲酸，二氯乙烷和三乙胺，然后逐滴加入含二（三氯甲基）碳酸酯的二氯乙烷溶液，回流反应完全后，回收二氯乙烷，剩余物减压蒸馏，得到2，3，4，5-四氯苯甲酰氯。本发明的2，3，4，5-四氯苯甲酰氯的制备方法路线简洁且产率高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107793303A
公开(公告)日：2018-03-13
申请号：CN201610770159.0
申请日：2016-08-31
Applicant: 江苏万隆科技有限公司
Inventor： 吴勇才
Abstract: 本发明涉及一种4-氯-4’-羟基二苯甲酮的合成方法，在反应釜中加入适量的二氯乙烷、苯酚、对氯苯腈、无水氯化锌和大孔型强酸性离子交换树脂进行搅拌，温度控制在50℃～120℃连续通入干燥的氯化氢气体，直至对氯苯腈完全反应，冷却至室温加入适量的盐酸水溶液，升温回流反应5h～7h，然后冷却至室温，分层，有机层中回收二氯乙烷，剩余物加碱溶解，用活性炭进行脱色，酸析，抽滤，烘干得到4-氯-4’-羟基二苯甲酮。本发明的4-氯-4’-羟基二苯甲酮的合成方法路线简洁且收率高。
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公开(公告)号：CN107793292A
公开(公告)日：2018-03-13
申请号：CN201610770184.9
申请日：2016-08-31
Applicant: 江苏万隆科技有限公司
Inventor： 吴勇才
Abstract: 本发明涉及一种对三氟甲基氯苄的制备方法，具体步骤包括：A. 在反应釜中加入适量的四氢呋喃、镁、碘、溴乙烷和对氯三氟甲苯，通入氮气，搅拌升温至回流，回流20min～40min，然后温度控制在40℃～60℃，逐滴加入对氯三氟甲苯，滴加结束后保温反应1.5h～3h，接着冷却到5℃～15℃，加入适量的多聚甲醛，再将温度控制在0℃～60℃反应5h～7h，然后回收四氢呋喃，减压精馏得到对三氟甲基苯甲醇；B.在另一个反应釜中加入适量的盐酸和对三氟甲基苯甲醇，搅拌升温至回流，保温反应20h～30h，冷却至室温，分层，脱水，减压蒸馏得到对三氟甲基氯苄。本发明的对三氟甲基氯苄的制备方法路线简洁且产率高。
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公开(公告)号：CN107778167A
公开(公告)日：2018-03-09
申请号：CN201610772409.4
申请日：2016-08-31
Applicant: 江苏万隆科技有限公司
Inventor： 吴勇才
CPC classification number: C07C51/00 , C07C41/01 , C07C65/21 , C07C43/225
Abstract: 本发明涉及一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法，具体步骤包括：A.在反应釜中加入适量的甲醇钠溶液、2,6-二氯甲苯、二甲基甲酰胺和亚铜盐搅拌升温，温度控制在80℃～150℃进行反应，得到2-甲基-3-氯苯甲醚；B.在另一个反应釜中加入将适量的四氢呋喃和镁，温度控制在30℃～60℃加入溴乙烷和2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液，反应20min～40min后，温度控制在40℃～60℃逐滴加入2-甲基-3-氯苯甲醚，滴加完毕后保温反应1.5h～2.5h，然后冷却至-15℃～-5℃，逐批加入干冰，温度控制在0℃～20℃保温反应2h～4h，然后回收四氢呋喃，调整ph值析出白色粉末即为2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。本发明的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法路线简洁且产率高。
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公开(公告)号：CN107778153A
公开(公告)日：2018-03-09
申请号：CN201610770157.1
申请日：2016-08-31
Applicant: 江苏万隆科技有限公司
Inventor： 吴勇才
Abstract: 本发明涉及一种4-氯-4’-羟基二苯甲酮的制备方法，在反应釜中加入适量的二氯乙烷、苯酚、对氯苯腈、无水氯化锌和凝胶型强酸性离子交换树脂进行搅拌，温度控制在50℃～120℃连续通入干燥的氯化氢气体，直至对氯苯腈完全反应，冷却至室温加入适量的盐酸水溶液，升温回流反应5h～7h，然后冷却至室温，分层，有机层中回收二氯乙烷，剩余物加碱溶解，用活性炭进行脱色，酸析，抽滤，烘干得到4-氯-4’-羟基二苯甲酮。本发明的4-氯-4’-羟基二苯甲酮的制备方法路线简洁且收率高。
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公开(公告)号：CN107778147A
公开(公告)日：2018-03-09
申请号：CN201610765821.3
申请日：2016-08-31
Applicant: 江苏万隆科技有限公司
Inventor： 吴勇才
IPC: C07C41/18 , C07C43/295
CPC classification number: C07C41/18 , C07C45/64 , C07C43/295 , C07C49/84
Abstract: 本发明涉及一种4-苯氧基苯甲醇的制备方法，具体步骤包括：A.在反应釜中加入适量的硫酸二甲酯、对氟苯甲醛、苯酚、无机碱和亚铜盐，搅拌升温，温度控制在100℃～150℃进行反应，反应完全后冷却至室温，过滤去除无机盐，再回收硫酸二甲酯，得到的4-苯氧基苯甲醛加入甲醇中溶解；B.将4-苯氧基苯甲醛的甲醇溶液和催化剂加入压力釜中，温度控制在50℃～70℃，通入氢气进行反应，保持氢气压力在5kg/cm2以上，反应完全后冷却至室温，在无氧条件下过滤去除催化剂，再回收甲醇，剩余的产物冷却结晶得到4-苯氧基苯甲醇。本发明的4-苯氧基苯甲醇的制备方法路线简洁且收率高。
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