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公开(公告)号：CN108409634A
公开(公告)日：2018-08-17
申请号：CN201810444633.X
申请日：2018-05-10
申请人： 曲阜师范大学
IPC分类号： C07D209/86 , C09K11/06 , G01N30/02 , G01N21/64 , G01N30/88
摘要： 本发明涉及咔唑类荧光胺类化合物标记试剂、合成和应用，该试剂以咔唑环为荧光母体环，氯甲酸酯为反应活性基团，其合成步骤简单方便，易于实现，两步反应即可完：(1)将咔唑与4-溴苄醇进行反应，得到中间体(4-(9H-咔唑-9-基)苯基)甲醇；(2)将中间体(4-(9H-咔唑-9-基)苯基)甲醇与固体光气反应，得到目标产物(4-(9H-咔唑-9-基)苯基)甲氧酰氯。本发明所述新型的稳定咔唑类荧光胺类化合物标记试剂可以快速、准确、灵敏地标记脂肪胺类化合物，从而实现复杂体系中微量、痕量脂肪胺类化合物的分离与检测，可用于生命分析、环境分析、食品分析等研究领域中多种胺类化合物的荧光标记与分析，具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN108409635B
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN201810444667.9
申请日：2018-05-10
IPC分类号： C07D209/86 , C09K11/06 , G01N30/02 , G01N30/74
摘要： 本发明涉及咔唑类荧光胸腺嘧啶类药物标记试剂、合成与应用，以咔唑为荧光母体环，苄基氯为反应活性基团，其化学名称为：4‑(9H‑咔唑‑9‑基)苄氯。本发明所述的新型的稳定咔唑类荧光胸腺嘧啶类药物标记试剂可以在温和条件下准确、灵敏、快速地标记胸腺嘧啶类药物，从而实现复杂体系中微量、痕量胸腺嘧啶类药物的分离与检测，可用于环境分析、食品安全等研究领域中，应用前景广阔。
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公开(公告)号：CN108383830A
公开(公告)日：2018-08-10
申请号：CN201810269143.0
申请日：2018-03-29
申请人： 曲阜师范大学
IPC分类号： C07D401/10 , C07B59/00 , G01N30/02 , G01N30/72
摘要： 本发明提供一种吖啶酮类稳定同位素巯基化合物标记试剂及其合成方法与应用，属于有机小分子稳定同位素标记技术应用领域。所述的稳定同位素标记试剂为N-(4-(吖啶酮-10-基)-苯基)-N-[d0]/[d2]马来酰亚胺，其合成方法是将吖啶酮与4-溴乙酰苯胺进行取代反应，得到中间体Ⅰ10-((4-乙酰氨基)-苯基)-吖啶酮，然后中间体Ⅰ在碱性条件下加热水解，得到中间体Ⅱ10-((4-氨基)-苯基)-吖啶酮；将中间体Ⅱ与[d0]/[d2]马来酸酐进行酰化缩合反应，生成目标产物N-(4-(吖啶酮-10-基)-苯基)-N-[d0]/[d2]马来酰亚胺。本发明合成方法简便，易于实现，得到的稳定同位素氘代巯基化合物标记试剂，同位素标记位置稳定，能选择性地标记各类巯基化合物，具有标记产物产率高、标记反应速率快以及对巯基化合物选择性高等优点。
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公开(公告)号：CN108409634B
公开(公告)日：2021-04-27
申请号：CN201810444633.X
申请日：2018-05-10
申请人： 曲阜师范大学
IPC分类号： C07D209/86 , C09K11/06 , G01N30/02 , G01N21/64 , G01N30/88
摘要： 本发明涉及咔唑类荧光胺类化合物标记试剂、合成和应用，该试剂以咔唑环为荧光母体环，氯甲酸酯为反应活性基团，其合成步骤简单方便，易于实现，两步反应即可完：(1)将咔唑与4‑溴苄醇进行反应，得到中间体(4‑(9H‑咔唑‑9‑基)苯基)甲醇；(2)将中间体(4‑(9H‑咔唑‑9‑基)苯基)甲醇与固体光气反应，得到目标产物(4‑(9H‑咔唑‑9‑基)苯基)甲氧酰氯。本发明所述新型的稳定咔唑类荧光胺类化合物标记试剂可以快速、准确、灵敏地标记脂肪胺类化合物，从而实现复杂体系中微量、痕量脂肪胺类化合物的分离与检测，可用于生命分析、环境分析、食品分析等研究领域中多种胺类化合物的荧光标记与分析，具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN108484478A
公开(公告)日：2018-09-04
申请号：CN201810443306.2
申请日：2018-05-10
申请人： 曲阜师范大学
IPC分类号： C07D209/86 , C09K11/06 , G01N21/64
摘要： 本发明提供一种新型的咔唑类荧光硫醇标记试剂及其合成方法与应用，所述荧光标记试剂以咔唑为荧光母体环，活化的C＝C双键为反应活性基团，其合成步骤简便，易于操作，两步反应即可实现大量合成：(1)将咔唑与4-溴苯甲醛进行反应，得到中间体(4-(9H-咔唑-9-基)苯甲醛；(2)将中间体(4-(9H-咔唑-9-基)苯甲醛与丙二腈反应，得到目标产物(4-(9H-咔唑-9-基)苯亚甲基)丙二腈，经乙腈重结晶3次，得到黄色针状结晶体。本发明荧光标记试剂化学纯度达99％，化学性质稳定。本发明所述的新型的咔唑类荧光硫醇标记试剂可以在温和条件下快速、准确的标记有机磷硫醇酯类杀虫剂的降解硫醇产物，从而实现试剂样品中有机磷硫醇酯类杀虫剂含量的定量分析。
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公开(公告)号：CN108383830B
公开(公告)日：2020-01-10
申请号：CN201810269143.0
申请日：2018-03-29
申请人： 曲阜师范大学
IPC分类号： C07D401/10 , C07B59/00 , G01N30/02 , G01N30/72
摘要： 本发明提供一种吖啶酮类稳定同位素巯基化合物标记试剂及其合成方法与应用，属于有机小分子稳定同位素标记技术应用领域。所述的稳定同位素标记试剂为N‑(4‑(吖啶酮‑10‑基)‑苯基)‑N‑[d0]/[d2]马来酰亚胺，其合成方法是将吖啶酮与4‑溴乙酰苯胺进行取代反应，得到中间体Ⅰ10‑((4‑乙酰氨基)‑苯基)‑吖啶酮，然后中间体Ⅰ在碱性条件下加热水解，得到中间体Ⅱ10‑((4‑氨基)‑苯基)‑吖啶酮；将中间体Ⅱ与[d0]/[d2]马来酸酐进行酰化缩合反应，生成目标产物N‑(4‑(吖啶酮‑10‑基)‑苯基)‑N‑[d0]/[d2]马来酰亚胺。本发明合成方法简便，易于实现，得到的稳定同位素氘代巯基化合物标记试剂，同位素标记位置稳定，能选择性地标记各类巯基化合物，具有标记产物产率高、标记反应速率快以及对巯基化合物选择性高等优点。
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公开(公告)号：CN108409635A
公开(公告)日：2018-08-17
申请号：CN201810444667.9
申请日：2018-05-10
申请人： 曲阜师范大学
IPC分类号： C07D209/86 , C09K11/06 , G01N30/02 , G01N30/74
摘要： 本发明涉及咔唑类荧光胸腺嘧啶类药物标记试剂、合成与应用，以咔唑为荧光母体环，苄基氯为反应活性基团，其化学名称为：4-(9H-咔唑-9-基)苄氯。本发明所述的新型的稳定咔唑类荧光胸腺嘧啶类药物标记试剂可以在温和条件下准确、灵敏、快速地标记胸腺嘧啶类药物，从而实现复杂体系中微量、痕量胸腺嘧啶类药物的分离与检测，可用于环境分析、食品安全等研究领域中，应用前景广阔。
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公开(公告)号：CN108490093A
公开(公告)日：2018-09-04
申请号：CN201810269086.6
申请日：2018-03-29
申请人： 曲阜师范大学
IPC分类号： G01N30/02 , G01N21/64 , C07D403/10 , C09K11/06
摘要： 本发明属于荧光标记技术领域，提供一种开关型硫醇荧光标记试剂的荧光检测应用及其合成方法。该标记试剂结构以咔唑为母体环，马来酰亚胺为反应基团与同位素标记基团；其中，该标记试剂通过咔唑为荧光团，马来酰亚胺为反应活性基团，用于荧光检测样品中巯基化合物的含量。本发明合成方法简便，易于实现，得到的开关型荧光标记试剂，标记反应速率快，无背景干扰，灵敏性高，合成方法简便。
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公开(公告)号：CN108383832A
公开(公告)日：2018-08-10
申请号：CN201810269139.4
申请日：2018-03-29
申请人： 曲阜师范大学
CPC分类号： C07D403/10 , C07B59/002 , C07B2200/05 , G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/14 , G01N30/72 , G01N2030/067 , G01N2030/146
摘要： 本发明属于有机小分子稳定同位素标记技术领域，提供一种咔唑类稳定同位素巯基化合物标记试剂及其合成方法与应用。所述的稳定同位素标记试剂为N-(4-(咔唑-9-基)-苯基)-N-[d0]/[d2]马来酰亚胺，其合成方法是将咔唑与4-溴乙酰苯胺进行取代反应，得到中间体Ⅰ9-((4-乙酰氨基)-苯基)-咔唑，然后中间体Ⅰ在碱性条件下加热水解，得到中间体Ⅱ9-((4-氨基)-苯基)-咔唑；将中间体Ⅱ与[d0]/[d2]马来酸酐进行酰化缩合反应，生成目标产物N-(4-(咔唑-9-基)-苯基)-N-[d0]/[d2]马来酰亚胺。本发明合成方法简便，易于实现，得到的稳定同位素氘代巯基化合物标记试剂，同位素标记位置稳定，能选择性地标记各类巯基化合物，具有标记产物产率高、标记反应速率快以及对巯基化合物选择性高等优点。
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