合成氨基喹喔啉混合物的方法

    公开(公告)号:CN107089954B

    公开(公告)日:2020-04-24

    申请号:CN201710335079.7

    申请日:2017-05-12

    摘要: 本发明公开了一种合成2‑(4‑氨基苯基)‑3‑苯基‑6‑氨基喹喔啉和3‑(4‑氨基苯基)‑2‑苯基‑6‑氨基喹喔啉混合物的方法,它是以4‑硝基苯乙酸为起始原料,先经氯化反应得到4‑硝基苯乙酰氯;然后与苯反应得到2‑(4‑硝基苯基)‑1‑苯乙酮;接着与4‑硝基邻苯二胺反应得到2‑(4‑硝基苯基)‑3‑苯基‑6‑硝基喹喔啉和3‑(4‑硝基苯基)‑2‑苯基‑6‑硝基喹喔啉混合物;最后经催化加氢得到2‑(4‑氨基苯基)‑3‑苯基‑6‑氨基喹喔啉和3‑(4‑氨基苯基)‑2‑苯基‑6‑氨基喹喔啉混合物。本发明的起始原料4‑硝基苯乙酸相比于4‑硝基苯偶酰价廉易得,从而大大降低了生产成本,适合工业化大生产。

    4-氨基苯甲酸乙酯粉体的制备方法

    公开(公告)号:CN107501108B

    公开(公告)日:2019-07-26

    申请号:CN201710632546.2

    申请日:2017-07-28

    摘要: 本发明公开了一种4‑氨基苯甲酸乙酯粉体的制备方法,具有以下步骤:①4‑硝基苯甲酸经催化氢化得到4‑氨基苯甲酸;②4‑氨基苯甲酸与乙醇经酯化反应得到4‑氨基苯甲酸乙酯粗品;③4‑氨基苯甲酸乙酯粗品经乙醇重结晶得到4‑氨基苯甲酸乙酯粉体;所述乙醇重结晶是在烷基磺酸盐的存在下进行的。本发明的方法在乙醇重结晶过程中加入少量十二烷基磺酸钠等烷基磺酸盐,这样能够很好的调节产品的结晶过程,使得产品粒度较小且粒度分布均一,产品质量高,能够满足医药、材料和化妆品行业对4‑氨基苯甲酸乙酯粒度的高要求。

    合成1H,1`H‑(2,2`‑双苯并咪唑)‑5,5`‑二胺的方法

    公开(公告)号:CN107021930A

    公开(公告)日:2017-08-08

    申请号:CN201710335626.1

    申请日:2017-05-12

    IPC分类号: C07D235/20

    CPC分类号: C07D235/20

    摘要: 本发明公开了一种合成1H,1'H‑(2,2'‑双苯并咪唑)‑5,5'‑二胺的方法,包括由草酰氯与2,4‑二硝基苯胺经缩合反应得到N,N’‑双(2,4‑二硝基苯基)草酰胺、N,N’‑双(2,4‑二硝基苯基)草酰胺经催化加氢得到N,N’‑双(2,4‑二氨基苯基)草酰胺以及N,N’‑双(2,4‑二氨基苯基)草酰胺经脱水环合得到1H,1'H‑(2,2'‑双苯并咪唑)‑5,5'‑二胺。本发明的合成路线较短,原料价廉易得,工艺安全性高,操作简便,生产成本较低,反应收率较高,尤其是对环境污染较小,从而适合工业化生产。

    2,2’-(1,4-环己基)-双-(5-氨基苯并咪唑)的合成方法

    公开(公告)号:CN118496164A

    公开(公告)日:2024-08-16

    申请号:CN202410541470.2

    申请日:2024-04-30

    IPC分类号: C07D235/08

    摘要: 本发明公开了一种2,2’‑(1,4‑环己基)‑双‑(5‑氨基苯并咪唑)的合成方法,以1,4‑环己烷二甲酸和4‑硝基邻苯二胺为起始原料,先经缩合反应得到二酰胺中间体,再经环合反应得到2,2’‑(1,4‑环己基)‑双‑(5‑硝基苯并咪唑),最后经催化氢化得到2,2’‑(1,4‑环己基)‑双‑(5‑氨基苯并咪唑)。本发明采用1,4‑环己烷二甲酸和4‑硝基邻苯二胺为起始原料,经缩合、环合、氢化三步反应制得2,2’‑(1,4‑环己基)‑双‑(5‑氨基苯并咪唑),尤其是通过对中间体2,2’‑(1,4‑环己基)‑双‑(5‑硝基苯并咪唑)进行除离子操作,使得最终产品具有较高的产物纯度和较少的金属离子含量。

    2‑氯‑4,4’‑二氨基苯酰替苯胺的制备方法

    公开(公告)号:CN105294473B

    公开(公告)日:2017-10-17

    申请号:CN201510769205.0

    申请日:2015-11-12

    摘要: 本发明公开了一种2‑氯‑4,4’‑二氨基苯酰替苯胺的制备方法,它是由2‑氯‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺在有机溶剂中经催化加氢得到,采用的催化体系为雷尼镍+无水氯化镍,雷尼镍与无水氯化镍的重量比为1∶1~5∶1,雷尼镍与无水氯化镍的重量之和为2‑氯‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺的5%~30%,催化加氢反应温度为20~150℃,催化加氢反应压力为0.1~3.0MPa。本发明的催化体系相比于铁粉‑盐酸等化学还原体系对环境污染小,收率较高;相比于钯炭/铂炭/铑炭等催化加氢体系金属离子残留低,能满足微电子工业的要求,而且成本明显较低;相比于单一雷尼镍催化加氢体系能够明显提高产物纯度和收率。

    合成氨基喹喔啉混合物的方法

    公开(公告)号:CN107089954A

    公开(公告)日:2017-08-25

    申请号:CN201710335079.7

    申请日:2017-05-12

    摘要: 本发明公开了一种合成2‑(4‑氨基苯基)‑3‑苯基‑6‑氨基喹喔啉和3‑(4‑氨基苯基)‑2‑苯基‑6‑氨基喹喔啉混合物的方法,它是以4‑硝基苯乙酸为起始原料,先经氯化反应得到4‑硝基苯乙酰氯;然后与苯反应得到2‑(4‑硝基苯基)‑1‑苯乙酮;接着与4‑硝基邻苯二胺反应得到2‑(4‑硝基苯基)‑3‑苯基‑6‑硝基喹喔啉和3‑(4‑硝基苯基)‑2‑苯基‑6‑硝基喹喔啉混合物;最后经催化加氢得到2‑(4‑氨基苯基)‑3‑苯基‑6‑氨基喹喔啉和3‑(4‑氨基苯基)‑2‑苯基‑6‑氨基喹喔啉混合物。本发明的起始原料4‑硝基苯乙酸相比于4‑硝基苯偶酰价廉易得,从而大大降低了生产成本,适合工业化大生产。

    2-氯-4,4’-二氨基苯酰替苯胺的制备方法

    公开(公告)号:CN105294473A

    公开(公告)日:2016-02-03

    申请号:CN201510769205.0

    申请日:2015-11-12

    摘要: 本发明公开了一种2-氯-4,4’-二氨基苯酰替苯胺的制备方法,它是由2-氯-4,4’-二硝基苯酰替苯胺在有机溶剂中经催化加氢得到,采用的催化体系为雷尼镍+无水氯化镍,雷尼镍与无水氯化镍的重量比为1∶1~5∶1,雷尼镍与无水氯化镍的重量之和为2-氯-4,4’-二硝基苯酰替苯胺的5%~30%,催化加氢反应温度为20~150℃,催化加氢反应压力为0.1~3.0MPa。本发明的催化体系相比于铁粉-盐酸等化学还原体系对环境污染小,收率较高;相比于钯炭/铂炭/铑炭等催化加氢体系金属离子残留低,能满足微电子工业的要求,而且成本明显较低;相比于单一雷尼镍催化加氢体系能够明显提高产物纯度和收率。

    合成1H,1`H-(2,2`-双苯并咪唑)-5,5`-二胺的方法

    公开(公告)号:CN107021930B

    公开(公告)日:2019-07-26

    申请号:CN201710335626.1

    申请日:2017-05-12

    IPC分类号: C07D235/20

    摘要: 本发明公开了一种合成1H,1'H‑(2,2'‑双苯并咪唑)‑5,5'‑二胺的方法,包括由草酰氯与2,4‑二硝基苯胺经缩合反应得到N,N’‑双(2,4‑二硝基苯基)草酰胺、N,N’‑双(2,4‑二硝基苯基)草酰胺经催化加氢得到N,N’‑双(2,4‑二氨基苯基)草酰胺以及N,N’‑双(2,4‑二氨基苯基)草酰胺经脱水环合得到1H,1'H‑(2,2'‑双苯并咪唑)‑5,5'‑二胺。本发明的合成路线较短,原料价廉易得,工艺安全性高,操作简便,生产成本较低,反应收率较高,尤其是对环境污染较小,从而适合工业化生产。