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公开(公告)号：CN106748695B
公开(公告)日：2020-09-22
申请号：CN201611065709.5
申请日：2016-11-28
申请人： 常州市阳光药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种间三氟甲基肉桂醛的制备方法，它是由间三氟甲基苯甲醛与乙醛在碱性催化剂的存在下经一步羟醛缩合反应制得；其中，碱性催化剂为DBU、三乙胺或者二异丙基乙基胺，DBU与间三氟甲基苯甲醛的摩尔比为1∶10～3∶5；乙醛与所述间三氟甲基苯甲醛的摩尔比为1∶1～5∶1；缩合反应是在甲醇、甲基叔丁基醚或者四氢呋喃的存在下进行的。本发明的方法合成路线短，反应条件温和，操作简单，尤其是通过选择合适的碱性催化剂，能够以较好的收率得到纯度在98%以上的产品，从而适合大规模工业化生产，具有较大的应用价值。
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公开(公告)号：CN106631956A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611248000.9
申请日：2016-12-29
申请人： 常州市阳光药业有限公司
IPC分类号： C07D207/12
CPC分类号： C07D207/12
摘要： 本发明公开了一种N‑取代基‑3‑羟基四氢吡咯的制备方法，它是以1,2,4‑丁三醇为起始原料，先与卤化氢进行卤代反应制得中间体1,4‑二卤代‑2‑丁醇，再与伯胺RNH2进行缩合反应得到目标产物；其中，R代表甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基或者苄基；卤代反应是在酸性催化剂的存在下进行的，酸性催化剂为甲酸或者乙酸；卤化氢为氯化氢或者溴化氢。本发明的制备方法合成路线较短，起始原料1,2,4‑丁三醇价廉易得，使用的其它物料安全性较高且价格同样较低，从而适合工业化大生产。尤其是本发明的卤代反应通过选择合适的卤化剂以及催化剂，能够获得50%以上的收率。
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公开(公告)号：CN104829460B
公开(公告)日：2017-02-01
申请号：CN201510235204.8
申请日：2015-05-11
申请人： 常州市阳光药业有限公司
IPC分类号： C07C211/30 , C07C211/03 , C07C209/28 , C07C209/48
摘要： 本发明公开了一种盐酸西那卡塞及其中间体的合成方法，盐酸西那卡塞是由3-(3-(三氟甲基)苯基)丙-1-胺与1-(萘-1-基)乙酮进行不对称还原氨化得到；不对称还原氨化是用汉斯酯与手性膦配体联合使用进行不对称诱导。3-(3-(三氟甲基)苯基)丙-1-胺则是先用3-溴-1-三氟甲基苯与丙烯腈进行Heck偶联反应得到3-(3-(三氟甲基)苯基)丙烯腈，再催化氢化得到；Heck偶联反应的催化剂为四（三苯基膦）钯、DBA钯或者醋酸钯。本发明合成盐酸西那卡塞的方法大大降低了生产成本，适合于工业化大生产，而合成3-(3-(三氟甲基)苯基)丙-1-胺的方法不仅大大降低了生产成本，而且还具有较高的收率。
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公开(公告)号：CN106146286A
公开(公告)日：2016-11-23
申请号：CN201610492195.5
申请日：2016-06-29
申请人： 常州市阳光药业有限公司
IPC分类号： C07C51/16 , C07C63/333
CPC分类号： C07C51/16 , C07C63/333
摘要： 本发明公开了一种4,4’‑联苯二甲酸的制备方法，它是由4,4’‑联苯二甲醛经氧化反应得到，其中，氧化反应采用的氧化剂为亚氯酸钠，亚氯酸钠与4,4’‑联苯二甲醛的摩尔比为2∶1～4∶1，氧化反应采用的有机溶剂为水、甲醇、乙醇或者二氯甲烷，氧化反应的温度为0～5℃，氧化反应还添加氨基磺酸或者二甲亚砜，氨基磺酸或者二甲亚砜与4,4’‑联苯二甲醛的摩尔比为0.5∶1～2∶1。本发明的方法反应条件温和，安全性较高，生产成本较低，尤其是氧化反应收率较高，产品质量好，环境污染小，从而适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN106748695A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611065709.5
申请日：2016-11-28
申请人： 常州市阳光药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种间三氟甲基肉桂醛的制备方法，它是由间三氟甲基苯甲醛与乙醛在碱性催化剂的存在下经一步羟醛缩合反应制得；其中，碱性催化剂为DBU、三乙胺或者二异丙基乙基胺，DBU与间三氟甲基苯甲醛的摩尔比为1∶10～3∶5；乙醛与所述间三氟甲基苯甲醛的摩尔比为1∶1～5∶1；缩合反应是在甲醇、甲基叔丁基醚或者四氢呋喃的存在下进行的。本发明的方法合成路线短，反应条件温和，操作简单，尤其是通过选择合适的碱性催化剂，能够以较好的收率得到纯度在98%以上的产品，从而适合大规模工业化生产，具有较大的应用价值。
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公开(公告)号：CN104910047A
公开(公告)日：2015-09-16
申请号：CN201510235151.X
申请日：2015-05-11
申请人： 常州市阳光药业有限公司
IPC分类号： C07C271/64 , C07C269/06
摘要： 本发明公开了一种达比加群酯中间体的制备方法，具有以下步骤：①由4-氨基苯甲脒或其盐与氯甲酸正己酯缩合得到4-氨基苯甲脒-氨基甲酸-N-正己酯或其盐；②将步骤①得到的4-氨基苯甲脒-氨基甲酸-N-正己酯或其盐与R1CH2COOH缩合得到2-(4-(N'-(甲酸正己酯基)脒基)苯胺)乙酸，或者先与R1CH2COR2缩合再水解得到2-(4-(N'-(甲酸正己酯基)脒基)苯胺)乙酸。本发明的合成路线较短，工艺较为简单，操作较为简便，条件较为温和，生产成本较低，适合于工业化大生产。
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公开(公告)号：CN104610069A
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201510045894.0
申请日：2015-01-29
申请人： 常州市阳光药业有限公司
IPC分类号： C07C211/30 , C07C209/00
摘要： 本发明公开了一种高纯度盐酸西那卡塞的制备方法，它是先由3-(3-(三氟甲基)苯基)丙基酯与(R)-1-(萘-1-基)乙胺盐在溶剂以及缚酸剂的存在下进行烷基化反应，然后成盐得到纯度≥99.5%的盐酸西那卡塞。(R)-1-(萘-1-基)乙胺盐为(R)-1-(萘-1-基)乙胺盐酸盐或者(R)-1-(萘-1-基)乙胺硫酸盐，溶剂为水与非质子有机溶剂组成的混合溶剂，非质子有机溶剂为甲苯或者二甲苯，水的体积用量为非质子有机溶剂的5～90%，非质子有机溶剂的重量用量为3-(3-(三氟甲基)苯基)丙基酯的1～10倍。本发明的方法最终能够制得纯度≥99.5%的高纯度盐酸西那卡塞，而且操作简单，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106565602B
公开(公告)日：2020-09-08
申请号：CN201610961943.X
申请日：2016-10-28
申请人： 常州市阳光药业有限公司
IPC分类号： C07D215/18
摘要： 本发明公开了一种4‑氯‑6‑氟喹啉的制备方法，它是以对氟苯胺为起始原料，先与丙烯酸进行迈克尔加成反应得到中间体3‑（4‑氟苯氨基）丙酸，再经缩合成环反应得到中间体6‑氟‑2,3‑二氢喹啉‑4（1H）‑酮，最后经卤代、脱氢反应得到4‑氯‑6‑氟喹啉。本发明的制备方法原料来源广泛且价格较低，从而生产成本较低，同时合成路线较短，收率较高，尤其是反应条件温和，无需特殊的高温设备，从而适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN104610069B
公开(公告)日：2018-03-09
申请号：CN201510045894.0
申请日：2015-01-29
申请人： 常州市阳光药业有限公司
IPC分类号： C07C211/30 , C07C209/00
摘要： 本发明公开了一种高纯度盐酸西那卡塞的制备方法，它是先由3‑(3‑(三氟甲基)苯基)丙基酯与(R)‑1‑(萘‑1‑基)乙胺盐在溶剂以及缚酸剂的存在下进行烷基化反应，然后成盐得到纯度≥99.5%的盐酸西那卡塞。(R)‑1‑(萘‑1‑基)乙胺盐为(R)‑1‑(萘‑1‑基)乙胺盐酸盐或者(R)‑1‑(萘‑1‑基)乙胺硫酸盐，溶剂为水与非质子有机溶剂组成的混合溶剂，非质子有机溶剂为甲苯或者二甲苯，水的体积用量为非质子有机溶剂的5～90%，非质子有机溶剂的重量用量为3‑(3‑(三氟甲基)苯基)丙基酯的1～10倍。本发明的方法最终能够制得纯度≥99.5%的高纯度盐酸西那卡塞，而且操作简单，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105294473B
公开(公告)日：2017-10-17
申请号：CN201510769205.0
申请日：2015-11-12
申请人： 常州市阳光药业有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C237/40 , B01J27/128
摘要： 本发明公开了一种2‑氯‑4,4’‑二氨基苯酰替苯胺的制备方法，它是由2‑氯‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺在有机溶剂中经催化加氢得到，采用的催化体系为雷尼镍+无水氯化镍，雷尼镍与无水氯化镍的重量比为1∶1～5∶1，雷尼镍与无水氯化镍的重量之和为2‑氯‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺的5%～30%，催化加氢反应温度为20～150℃，催化加氢反应压力为0.1～3.0MPa。本发明的催化体系相比于铁粉‑盐酸等化学还原体系对环境污染小，收率较高；相比于钯炭/铂炭/铑炭等催化加氢体系金属离子残留低，能满足微电子工业的要求，而且成本明显较低；相比于单一雷尼镍催化加氢体系能够明显提高产物纯度和收率。
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