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公开(公告)号：CN108689926A
公开(公告)日：2018-10-23
申请号：CN201810667189.8
申请日：2018-06-26
Applicant: 山东齐都药业有限公司
IPC: C07D215/14
CPC classification number: C07D215/14
Abstract: 本发明属于医药合成技术领域，具体涉及一种匹伐他汀钙5‑氧代杂质的制备方法。所述的匹伐他汀钙5‑氧代杂质的制备方法，以匹伐他汀钙为原料，在有机溶剂中，经活性二氧化锰氧化为5‑氧代杂质。本发明的制备方法简单，反应条件温和，氧化剂选择性好，对分子内3‑羟基以及双键不产生氧化。本发明所制备杂质收率高，纯度高，可用于匹伐他汀钙杂质的定性定量分析，对提高匹伐他汀钙质量具有重要意义。
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公开(公告)号：CN106146458A
公开(公告)日：2016-11-23
申请号：CN201610344495.9
申请日：2016-05-24
Applicant: 山东齐都药业有限公司
IPC: C07D401/04 , C07D215/56
CPC classification number: C07D401/04 , C07D215/56
Abstract: 本发明属于药物化学领域，具体涉及一种制备西他沙星降解杂质的方法。包括以下步骤：将西他沙星溶于溶剂中，光照10~20小时，柱层析色谱分离提纯，得到降解杂质P1和P2，该方法简单，可操作性强，经简单纯化即可得到符合质量标准要求的产品。
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公开(公告)号：CN111517967A
公开(公告)日：2020-08-11
申请号：CN202010407853.2
申请日：2020-05-14
Applicant: 山东齐都药业有限公司
IPC: C07C213/06 , C07C217/34 , C07C213/02 , C07C219/14 , C07C67/26 , C07C67/29 , C07C69/78 , C07D303/23
Abstract: 本发明属于药物化学技术领域，具体涉及一种琥珀酸美托洛尔异构体杂质的合成方法。所述合成方法，以对甲氧基乙基苯酚为原料，经过缩合反应、开环反应、氧化反应、还原胺化反应、水解反应5步反应制得琥珀酸美托洛尔异构体杂质。本发明所述的合成方法，共5步反应，原料易得，总收率大于30％，对采用外标法来严格控制琥珀酸美托洛尔异构体杂质含量做出贡献；其合成方法操作简单，反应条件温和，产物纯度高，适用于药品质量研究，为提高琥珀酸美托洛尔原料药的质量提供保证。
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公开(公告)号：CN109942543A
公开(公告)日：2019-06-28
申请号：CN201910303590.8
申请日：2019-04-16
Applicant: 山东齐都药业有限公司
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明属于药物化学技术领域，具体涉及一种盐酸莫西沙星光降解杂质的合成方法。所述合成方法，以N-Cbz-beta-丙氨酸为原料，经过酰化、傅克酰基化、还原胺化、水解、缩合、脱保护、水解7步反应制得盐酸莫西沙星光降解杂质。本发明所述的盐酸莫西沙星光降解杂质的合成方法，共7步反应，总收率大于25％，对采用外标法来严格控制盐酸莫西沙星杂质含量做出贡献；合成方法操作简单，反应温和，产物纯度较高，适用于药品质量研究。
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公开(公告)号：CN112110961A
公开(公告)日：2020-12-22
申请号：CN202011033851.8
申请日：2020-09-27
Applicant: 山东齐都药业有限公司
Abstract: 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种葡萄糖酸钙中杂质的制备方法。包括以下步骤：1)以钯碳合金Pd‑Pt/C为催化剂，空气为氧化剂，纯化水做溶剂，将麦芽糖、异麦芽糖或麦芽三糖氧化为麦芽糖酸、异麦芽糖酸或麦芽三糖酸；2)加入氢氧化钙进行反应；3)将反应液用滤膜过滤除去催化剂，滤液中加入活性炭脱色，用滤膜过滤；滤液减压蒸干，剩余物中加入乙醇打浆；4)过滤，烘干，得到杂质麦芽糖酸钙、异麦芽糖酸钙或麦芽三糖酸钙。本发明方法简便易行，合成的杂质可作为对照品，用于葡萄糖酸钙原料药及其制剂中相应杂质的定位和定量，更好的控制葡萄糖酸钙原料药和葡萄糖酸钙制剂的质量，有效控制各杂质的含量，保证药品的用药安全性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111018852A
公开(公告)日：2020-04-17
申请号：CN201911390658.7
申请日：2019-12-30
Applicant: 山东齐都药业有限公司
IPC: C07D453/02
Abstract: 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种盐酸帕洛诺司琼代谢杂质的制备方法。所述盐酸帕洛诺司琼代谢杂质包括α-羟基帕洛诺司琼、α-酮帕洛诺司琼和氮氧化α-酮帕洛诺司琼；所述的制备方法为：以帕洛诺司琼为原料，经取代反应、水解反应制备α-羟基帕洛诺司琼；以α-羟基帕洛诺司琼为原料，经氧化反应制备α-酮帕洛诺司琼；以α-酮帕洛诺司琼为原料，经氧化反应制备氮氧化α-酮帕洛诺司琼。本发明制备路线短，原料易得，所得产物纯度高，为盐酸帕洛诺司琼质量研究提供基础，具有很高的商业价值。
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公开(公告)号：CN110455960A
公开(公告)日：2019-11-15
申请号：CN201910819249.8
申请日：2019-08-31
Applicant: 山东齐都药业有限公司
Abstract: 本发明属于药物检测技术领域，具体涉及一种检测(S)-(-)-3-氨基奎宁环胺二盐酸盐中对映异构体含量的方法。本发明利用苯甲酰卤等系列化合物作为衍生化试剂对(S)-(-)-3-氨基奎宁二盐酸盐进行衍生化，然后采用HPLC进行检测，以面积归一化法计算对映体的含量。本发明检测(S)-(-)-3-氨基奎宁二盐酸盐中对映异构体含量，有着较高的重复性、精密度和准确度，对控制(S)-(-)-3-氨基奎宁二盐酸盐原料药的质量、保证用药安全有重要意义。另外，本发明使用系列化合物作为衍生化试剂，成本较低，效果好，具有一定经济效益。
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公开(公告)号：CN106866620B
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201710202485.6
申请日：2017-03-30
Applicant: 山东齐都药业有限公司
IPC: C07D339/04
Abstract: 本发明涉及一种化学制备硫辛酸氧化杂质的方法，属于医药合成技术领域。所述的硫辛酸氧化杂质其结构式如下：所述的硫辛酸氧化杂质化合物的制备方法包括以下步骤：首先用硫辛酸在有机溶剂中与醇类在缩合剂的作用下成酯；然后将硫辛酸的醇酯化合物溶于有机溶剂中，在氧化剂的作用下生成四个硫辛酸醇酯的氧化产物，根据化合物的Rf值的差异进行柱层析纯化，得到四个中间体化合物；最后将四个中间体化合物分别在碱性水溶液中水解得到四个硫辛酸氧化杂质化合物I、II、III、IV。本发明提供的硫辛酸氧化杂质化合物的合成制备方法能获得单个氧化杂质，且简单易行，易于实施。
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公开(公告)号：CN103834705B
公开(公告)日：2016-02-10
申请号：CN201410111479.6
申请日：2014-03-24
Applicant: 山东齐都药业有限公司
IPC: C12P17/12
Abstract: 本发明具体涉及一种高纯度匹伐他汀钙的制备方法。步骤包括：（1）PI-9在水解得到（E）-7-[2-环丙基-4-（4-氟苯基）-3-喹啉基]-3,5-二羟基-6-庚烯酸Ⅰ；（2）Ⅰ在反应介质中，在脂肪酶的作用下，与乙酸乙烯酯反应，分离，得到（3R,5S,E）-7-[2-环丙基-4-（4-氟苯基）-3-喹啉基]-3,5-二乙酰氧基-6-庚烯酸II；（3）II水解得（3R,5S,E）-7-[2-环丙基-4-（4-氟苯基）-3-喹啉基]-3,5-二羟基-6-庚烯酸IV；（4）IV与CaCl2反应得匹伐他汀钙；本发明获得了高ee值的单体，制得的匹伐他汀钙产品纯度高，收率较高。
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公开(公告)号：CN111793074B
公开(公告)日：2021-10-26
申请号：CN202010719095.8
申请日：2020-07-23
Applicant: 山东大学 , 山东齐都药业有限公司
IPC: C07D495/04 , A61P31/18 , A61K31/519
Abstract: 本发明涉及化学医药领域，特别是涉及一种K‑5a2化合物的晶型及其制备方法和应用。所述晶型，其X射线粉末衍射图在2θ值为4.3°±0.2°、11.2°±0.2°、11.6°±0.2°、14.8°±0.2°、15.0°±0.2°、15.7°±0.2°、18.2°±0.2°、19.0°±0.2°、20.7°±0.2°、21.6°±0.2°、21.8°±0.2°、23.0°±0.2°、23.4°±0.2°、25.5°±0.2°处具有特征峰。本发明晶型稳定性好，有利于该原料药储存、制剂的开发，稳定性良好的晶型能够有效避免制剂开发过程中转晶现象以及因晶型转变造成生物利用度影响。
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