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公开(公告)号：CN105664521B
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201610107401.6
申请日：2016-02-25
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: B01D9/02
Abstract: 本发明公开了一种动态结晶设备及动态结晶方法。该动态结晶设备包括结晶釜，结晶釜外设有釜外循环通道用于实现待结晶液体在釜内外循环流动；所述釜外循环通道设有两个以上吸液口，吸液口连接于结晶釜的不同高度上，用于实现不同高度处待结晶液体的循环流动。本发明提供的动态结晶设备，通过不同高度吸液点的设置，在结晶初期可以使结晶釜内待结晶液体实现良好的循环流动和混合，有利于形成大小均匀的晶核；在结晶后期，晶体颗粒在结晶釜中下部富集，可选择关闭下部循环，使液体在中上部循环，从而可以使细小晶体颗粒继续生长，最终得到粒度均匀、晶型完整的晶体颗粒。
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公开(公告)号：CN105968083B
公开(公告)日：2018-05-04
申请号：CN201610320898.X
申请日：2016-05-13
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C07D317/42
Abstract: 本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，包括下列步骤：1)将氯代碳酸乙烯酯原料与氟化氢液体通入微通道反应器，在‑20～20℃条件下进行反应，得混合物；2)将步骤1)所得混合物加热至40～50℃使气体排出后，经减压精馏，即得。本发明的氟代碳酸乙烯酯的制备方法，反应效率高，反应时间短，克服传统生产过程中劳动强度大，生产周期长，三废产生较多的缺点，所得氟代碳酸乙烯酯产品纯度高且收率高；同时，使用氟化氢液体作为氟源，大大降低了生产的成本，且反应易控制，未反应的氟化氢液体经后处理冷凝装置可实现回收再利用，所生成的副产物氯化氢经碱吸收，实现零排放，安全环保，特别适合工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN105731399B
公开(公告)日：2018-03-27
申请号：CN201610288440.0
申请日：2016-04-29
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C01B21/086 , H01M10/0568
Abstract: 本发明公开了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括下列步骤：1)保护气氛下，向双氯磺酰亚胺中加入氟化剂进行氟化反应得混合物；氟化剂为氟气、含氟混合气、无水氟化氢、氟化钾、氟化锑、氟化铷中的任意一种或组合；2)将所得混合物进行减压蒸馏得双(氟磺酰)亚胺中间品；3)保护气氛下，将所得双(氟磺酰)亚胺中间品与锂源进行合成反应，固液分离，即得。本发明的制备方法，氟化反应不需要溶剂和其它辅助试剂，采用试剂种类少，不引入新的杂质，操作简单，易于控制；副反应少，氟化效果好，氟化成本低；整体上提高了后续合成反应所得产品双氟磺酰亚胺锂的纯度和收率，具有良好的经济效益和环境效益。
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公开(公告)号：CN105600809B
公开(公告)日：2017-02-08
申请号：CN201610104368.1
申请日：2016-02-25
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C01D15/00
Abstract: 本发明公开了一种动态结晶制备六氟磷酸锂的方法和装置。该方法包括以下步骤：1)超声波诱导成核：将六氟磷酸锂溶液在超声波作用下于2～3h内降温至-10℃～-15℃，得到结晶液A；2)搅拌结晶：将结晶液A在搅拌下以2℃/h～3℃/h的降温速率进行结晶，得到六氟磷酸锂悬浮液；过滤，干燥，即得。该方法在结晶初期采用超声波诱导成核，使六氟磷酸锂在过饱和的介稳区均匀成核；随着六氟磷酸锂浓度的变化，在搅拌下以一定的降温速率实现梯度降温结晶，使晶核逐步长大，得到粒径均匀的产品。所得产品纯度达到99.99％，粒径为40～120目，整个结晶过程仅需6～13小时，且结晶过程不易挂壁，具有良好的经济效益和社会效益。
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公开(公告)号：CN103508432B
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201310299968.4
申请日：2013-07-17
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C01B25/455
Abstract: 本发明涉及六氟磷酸锂合成装置，包括装置筒体，装置筒体内设置有将装置筒体分隔成上、下筒体部分的过滤结构，上筒体部分的上端开设有筒体进料口和排气口，上筒体部分的下端开设有筒体出料口，下筒体部分的下端开设有排液口，上筒体部分上设置有用于对过滤结构上方区域进行降温的降温结晶装置，上筒体部分与下筒体部分的连接处设置有用于对过滤结构上的结晶物质进行干燥的升温干燥装置。本发明减少了六氟磷酸锂合成过程中所需的中转设备。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103471873B
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201310381573.9
申请日：2013-08-28
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: G01N1/10
Abstract: 本发明公开了一种液体集中取样柜，包括柜体，所述柜体内设有一条以上的取样管路，所述取样管路的一端穿过柜体的体壁伸出柜体外，另一端设有气动阀；所述柜体内在取样管路的下方设有用于放置取样瓶的取样台；所述柜体的顶部设有进气口和排气装置。本发明的液体集中取样柜，可将生产流程中的各个取样点经取样管路集中整齐设置在柜体内，有效地保证了人员安全，减少不必要的人员伤害；可根据生产情况实现自动控制，及时取样，操作简单方便；解决了样品易受环境污染的问题，保证后续检测的准确性，使检测结果对生产起到良好的指导作用。
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公开(公告)号：CN102398906B
公开(公告)日：2014-12-17
申请号：CN201110207003.9
申请日：2011-07-22
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C01B33/107
Abstract: 本发明公开了一种利用磷肥工业副产物Na2SiF6热解生产SiF4的方法，该方法的步骤为：将Na2SiF6在真空干燥器内干燥，之后由导料槽进入定量加料器，在定量加料器内与NaF混合后送入高温反应釜或高温循环流化床，在600～750℃热解1～3小时，高温反应釜或高温循环流化床内压力控制为10～50mmH2O，热解产生NaF和SiF4气体；NaF返回定量加料器使用，SiF4气体进入冷凝器冷凝，再经除尘处理后经两级活性炭吸附柱净化，再经冷冻压缩后，导入钢瓶储存。本发明提供的生产方法生产成本低，生产过程中无任何废弃物产生，做到了真正的清洁生产，制得的四氟化硅气体产品的质量稳定，纯度均可达到99.9%。
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公开(公告)号：CN103512779A
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201310299988.1
申请日：2013-07-17
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: G01N1/24
Abstract: 本发明涉及一种取样器及其取样筒，取样筒包括轴线沿左右方向延伸的筒体，筒体内沿轴向导向密封滑动装配有左、右活塞，左、右活塞之间形成样料中转空间，取样筒还包括驱动左、右活塞在筒体内左右往复运动的活塞驱动机构，筒体上沿轴向间隔设置有进样口和出样口，左、右活塞在左右往复运动的过程中具有封堵出样口、并使样料中转空间与进样口连通的第一工作位和封堵进样口、并使样料中转空间与出样口连通的第二工作位。本发明解决了样料在取样时易受外界环境影响的问题。
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公开(公告)号：CN103508432A
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201310299968.4
申请日：2013-07-17
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C01B25/455
Abstract: 本发明涉及六氟磷酸锂合成装置，包括装置筒体，装置筒体内设置有将装置筒体分隔成上、下筒体部分的过滤结构，上筒体部分的上端开设有筒体进料口和排气口，上筒体部分的下端开设有筒体出料口，下筒体部分的下端开设有排液口，上筒体部分上设置有用于对过滤结构上方区域进行降温的降温结晶装置，上筒体部分与下筒体部分的连接处设置有用于对过滤结构上的结晶物质进行干燥的升温干燥装置。本发明减少了六氟磷酸锂合成过程中所需的中转设备。
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公开(公告)号：CN101570328B
公开(公告)日：2013-06-12
申请号：CN200810049664.1
申请日：2008-04-28
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C01B25/455 , H01M10/08
Abstract: 本发明涉及一种制备六氟磷酸锂的方法，具体包括以下步骤：(1)在惰性气体保护下，将无水氟化氢与五氧化二磷反应制得六氟磷酸；(2)在冷却搅拌下，向六氟磷酸中加入发烟硫酸，制得五氟化磷气体；(3)将高纯氟化锂溶于无水氟化氢溶液中，形成氟化锂的无水氟化氢溶液；(4)将五氟化磷气体通过-40℃冷却之后再导入到盛有氟化锂的无水氟化氢溶液中，经反应、结晶、分离、干燥得到纯净的六氟磷酸锂产品；(5)将反应后未反应的五氟化磷气体继续通入到另一盛有氟化锂的无水氟化氢溶液中，继续反应得到六氟磷酸锂成品。本发明的各种原料来源丰富，原料易得，生产成本低，反应率高，产品质量高，反应彻底，可实现双釜串联半连续化生产。
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