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公开(公告)号：CN112678795A
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN201910996087.5
申请日：2019-10-18
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C01B25/455 , C01B33/107
Abstract: 本发明涉及锂离子电池添加剂技术领域，具体涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。该制备方法具体为将六氟磷酸锂和二氧化硅粉末水热反应，反应后过滤、纯化即得。本发明以六氟磷酸锂和廉价的二氧化硅为原料，采用水热法一锅合成二氟磷酸锂。水热反应条件下，反应处于分子水平，反应活性高，能够较为容易地实现六氟磷酸锂与常规条件下性质稳定的二氧化硅反应生成二氟磷酸锂。本发明工艺简单，所用溶剂为水，成本低，并且密闭生产，三废的排放几乎为零，绿色环保。
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公开(公告)号：CN105968083B
公开(公告)日：2018-05-04
申请号：CN201610320898.X
申请日：2016-05-13
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C07D317/42
Abstract: 本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，包括下列步骤：1)将氯代碳酸乙烯酯原料与氟化氢液体通入微通道反应器，在‑20～20℃条件下进行反应，得混合物；2)将步骤1)所得混合物加热至40～50℃使气体排出后，经减压精馏，即得。本发明的氟代碳酸乙烯酯的制备方法，反应效率高，反应时间短，克服传统生产过程中劳动强度大，生产周期长，三废产生较多的缺点，所得氟代碳酸乙烯酯产品纯度高且收率高；同时，使用氟化氢液体作为氟源，大大降低了生产的成本，且反应易控制，未反应的氟化氢液体经后处理冷凝装置可实现回收再利用，所生成的副产物氯化氢经碱吸收，实现零排放，安全环保，特别适合工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN107033119A
公开(公告)日：2017-08-11
申请号：CN201710221032.8
申请日：2017-04-06
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C07D317/42
Abstract: 本发明涉及一种高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法。该制备方法包括以下步骤：1)将氯代碳酸乙烯酯原料和氟化氢液体进行反应，得到混合物；2)向混合物中加入金属氧化物进行除酸反应，过滤，得到滤液；3)向滤液中加入溶剂混合，降温结晶，得到氟代碳酸乙烯酯晶体，除水，即得高纯氟代碳酸乙烯酯。本发明高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法以氯代碳酸乙烯酯和无水氟化氢液体为原料进行液液反应，经除酸反应、降温结晶、升温除水过程制备高纯氟代碳酸乙烯酯，所得产品纯度在99.5％以上；该制备方法工艺控制简单，副反应少，易提纯，反应产物纯度高，成本低，便于进行工业化生产。
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公开(公告)号：CN112661791A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN202011538622.1
申请日：2020-12-23
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C07F9/6574 , H01M10/0525 , H01M10/0567
Abstract: 本发明提供了一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法，包括：在保护气氛中，将三草酸磷酸与卤化锂的无水氟化氢溶液混合反应，得到二氟双草酸磷酸锂。与现有技术相比，本发明使三草酸磷酸与卤化锂进行固液反应，反应条件温和易控，反应充分，产品收率高，且得到的产物氯离子残留少、游离酸含量低、纯度高。
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公开(公告)号：CN111099565A
公开(公告)日：2020-05-05
申请号：CN201811260103.6
申请日：2018-10-26
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C01B21/086
Abstract: 本发明涉及一种双(氯磺酰基)亚胺的制备方法，属于含氮和非金属的化合物技术领域。本发明的双(氯磺酰基)亚胺的制备方法，包括以下步骤：将氨基磺酰氯和磺酰氯混合后在80～120℃下反应12～48h，即得。本发明的(氯磺酰基)亚胺的制备方法，以氨基磺酰氯和磺酰氯为原料，工艺简单，转化效率高，元素利用率较高，所得双(氯磺酰基)亚胺的纯度高，且生成的废气易于处理，经济环保效益显著。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107033119B
公开(公告)日：2019-10-11
申请号：CN201710221032.8
申请日：2017-04-06
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C07D317/42
Abstract: 本发明涉及一种高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法。该制备方法包括以下步骤：1)将氯代碳酸乙烯酯原料和氟化氢液体进行反应，得到混合物；2)向混合物中加入金属氧化物进行除酸反应，过滤，得到滤液；3)向滤液中加入溶剂混合，降温结晶，得到氟代碳酸乙烯酯晶体，除水，即得高纯氟代碳酸乙烯酯。本发明高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法以氯代碳酸乙烯酯和无水氟化氢液体为原料进行液液反应，经除酸反应、降温结晶、升温除水过程制备高纯氟代碳酸乙烯酯，所得产品纯度在99.5％以上；该制备方法工艺控制简单，副反应少，易提纯，反应产物纯度高，成本低，便于进行工业化生产。
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公开(公告)号：CN105968083A
公开(公告)日：2016-09-28
申请号：CN201610320898.X
申请日：2016-05-13
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C07D317/42
CPC classification number: C07D317/42
Abstract: 本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，包括下列步骤：1)将氯代碳酸乙烯酯原料与氟化氢液体通入微通道反应器，在‑20～20℃条件下进行反应，得混合物；2)将步骤1)所得混合物加热至40～50℃使气体排出后，经减压精馏，即得。本发明的氟代碳酸乙烯酯的制备方法，反应效率高，反应时间短，克服传统生产过程中劳动强度大，生产周期长，三废产生较多的缺点，所得氟代碳酸乙烯酯产品纯度高且收率高；同时，使用氟化氢液体作为氟源，大大降低了生产的成本，且反应易控制，未反应的氟化氢液体经后处理冷凝装置可实现回收再利用，所生成的副产物氯化氢经碱吸收，实现零排放，安全环保，特别适合工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN112758904A
公开(公告)日：2021-05-07
申请号：CN201911159657.1
申请日：2019-11-22
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C01B25/10
Abstract: 本发明涉及锂离子电池添加剂技术领域，具体涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。该制备方法具体为将磷酸锂与含氟反应气反应，纯化即得。本发明的二氟磷酸锂的制备方法采用含氟反应气与磷酸锂氟化合成二氟磷酸锂，副产物少，原料利用率高，固气直接反应，反应后处理简单，生产过程中三废排放几乎为零，制备工艺绿色环保，并且能够显著缩短二氟磷酸锂的制备周期，降低制备成本。
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公开(公告)号：CN106565499B
公开(公告)日：2018-10-23
申请号：CN201610875673.0
申请日：2016-09-30
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C07C209/00 , C07C211/63 , C07C209/84
Abstract: 本发明涉及一种利用微通道反应器合成四乙基四氟硼酸铵的方法，包括：将四乙基氢氧化铵溶液和过量氟硼酸溶液通入微通道反应器中，在10～60℃下，反应30s～5min，得到四乙基四氟硼酸铵溶液，再经析晶即得四乙基四氟硼酸铵粗品。该方法利用四乙基氢氧化铵溶液和氟硼酸溶液在微通道反应器中反应，制备四乙基四氟硼酸铵粗品；与现有的采用常规反应釜的生产工艺相比，传热传质过程均匀，无放大效应，在上述反应条件下，可有效减少副反应的发生，从而提高原料的转化率。该方法大大缩短了反应时间，可以实现四乙基四氟硼酸铵的连续生产，提高生产效率，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN106565499A
公开(公告)日：2017-04-19
申请号：CN201610875673.0
申请日：2016-09-30
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C07C209/00 , C07C211/63 , C07C209/84
CPC classification number: C07C209/00 , C07C209/84 , C07C211/63
Abstract: 本发明涉及一种利用微通道反应器合成四乙基四氟硼酸铵的方法，包括：将四乙基氢氧化铵溶液和过量氟硼酸溶液通入微通道反应器中，在10～60℃下，反应30s～5min，得到四乙基四氟硼酸铵溶液，再经析晶即得四乙基四氟硼酸铵粗品。该方法利用四乙基氢氧化铵溶液和氟硼酸溶液在微通道反应器中反应，制备四乙基四氟硼酸铵粗品；与现有的采用常规反应釜的生产工艺相比，传热传质过程均匀，无放大效应，在上述反应条件下，可有效减少副反应的发生，从而提高原料的转化率。该方法大大缩短了反应时间，可以实现四乙基四氟硼酸铵的连续生产，提高生产效率，降低生产成本。
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