一种氟代碳酸乙烯酯的快速连续流合成工艺

    公开(公告)号:CN108250176A

    公开(公告)日:2018-07-06

    申请号:CN201711330777.4

    申请日:2017-12-13

    Inventor: 马兵 潘帅

    CPC classification number: C07D317/42

    Abstract: 本发明涉及一种氟代碳酸乙烯酯的快速连续流合成工艺以及实现该工艺的一体化连续流反应器,所述的连续流合成工艺以待氟化原料和氟气为反应物,连续依次经混合分散、氟化反应、气液分离步骤得到氟代碳酸乙烯酯,所述的合成工艺在一个一体化连续流反应器中进行,在所述一体化连续流反应器的进料口不间断加入待氟化原料和氟气,在所述一体化连续流反应器出料口不间断得到氟代碳酸乙烯酯,反应时间等于或小于600s。本工艺是一种快速、安全、高效、通用性强和易于大规模生产的氟代碳酸乙烯酯的连续合成工艺。

    双氟代碳酸乙烯酯的制备方法

    公开(公告)号:CN107903240A

    公开(公告)日:2018-04-13

    申请号:CN201711111660.7

    申请日:2017-11-13

    CPC classification number: C07D317/42

    Abstract: 本发明公开了一种双氟代碳酸乙烯酯的制备方法,包括:一、在第一反应釜中加入碳酸亚乙烯酯的前馏和有机溶剂混溶完全通入氮气,碳酸亚乙烯酯的前馏中碳酸亚乙烯酯的质量分数为30%~60%,加热至20~50℃,滴加液溴或通入氯气进行加成反应,反应结束后脱溶、精制得双溴代碳酸乙烯酯纯品或双氯代碳酸乙烯酯纯品,放入第二反应釜内备用;二、在第二反应釜内加入有机溶剂至混溶完全后加入氟化试剂反应,之后加入三乙胺使反应液体系呈弱酸性,然后将第二反应釜加热至50~70℃,保温至反应结束得粗品;三、将粗品进行减压精馏得到目标产物双氟代碳酸乙烯酯。本发明的优点在于:目标产品的纯度高,可达电子级产品,收率高,并且使废液得到充分利用。

    一种微通道反应制备氯代碳酸乙烯酯的方法

    公开(公告)号:CN106810528A

    公开(公告)日:2017-06-09

    申请号:CN201710012100.X

    申请日:2017-01-06

    CPC classification number: C07D317/42 B01J19/0093

    Abstract: 本发明提供一种微通道反应制备氯代碳酸乙烯酯的方法,其步骤如下:(1)使用的设备包括增强传质型微通道反应器、计量泵一、计量泵二,增强传质型微通道反应器包括预热器、预热器二、换热器以及微通道模块,每个微通道模块包括微通道、排气阀、氮气置换阀;(2)将碳酸乙烯酯从固体加热成为液体,加入引发剂和催化剂后得到混合液,液体通过计量泵一输入预热器进行预热,液氯通过计量泵二输入至储罐中,同步输入至微通道模块中的微通道内,加热后混合反应,反应结束后产物从排料阀中流出,冷却后精馏得到氯代碳酸乙烯酯。本发明操作简便安全,副产物二氯碳酸乙烯酯较少,产品的纯度及收率均较高。

    一种制备氯代碳酸乙烯酯的方法

    公开(公告)号:CN106632227A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201611123538.7

    申请日:2016-12-08

    CPC classification number: C07D317/42 C07B2200/07

    Abstract: 一种制备氯代碳酸乙烯酯的方法,该方法包括使用过渡金属纳米粒子光敏剂在光照条件下通过碳酸乙烯酯和氯化试剂合成氯代碳酸乙烯酯。其中所述的氯代碳酸乙烯酯包括一氯代碳酸乙烯酯和二氯代碳酸乙烯酯。使用的催化剂是一种过渡金属纳米粒子光敏剂。光照条件可以是紫外光照射也可以是阳光、日常照明灯光等可见光照射。氯化试剂包括氯气、硫酰氯、氯化亚砜、固体光气等。本发明提供的制备方法区别于传统工艺的热催化和紫外光催化,反应条件更为温和、反应速率快,生产效率高,合成设备可以使用普通玻璃材质,不需要为透射紫外光选择石英等特殊材质反应器,工艺技术更加安全,产品易于分离提纯。

    一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法

    公开(公告)号:CN105503813A

    公开(公告)日:2016-04-20

    申请号:CN201510945388.7

    申请日:2015-12-17

    CPC classification number: C07D317/42

    Abstract: 一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法,包括步骤,将碳酸乙烯酯置于三口烧瓶中;通氮气15min后,打开灯源,开始通氯气;保温反应2~6h;反应完成后,在2~3mm汞柱下进行减压精馏,切除二氯代碳酸乙烯酯等前馏分,收集含氯代碳酸乙烯酯CEC的釜液;精馏釜液与高活性无水KF和添加剂保温反应1~4h;得到的氟化液在3mm汞柱下进行减压精馏,收集中馏分。具有合成方法工艺路线简单、原料廉价易得、转化率明显提高的特点,且反应时间大大缩短,整个合成过程副产品只有氯化钾和未反应完的氟化钾固体外,不会产生其它难以分离的杂质。

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