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公开(公告)号：CN112320783A
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN202011328986.7
申请日：2020-11-24
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C01B25/455 , H01M10/0525 , H01M10/0567 , H01M10/42
Abstract: 本发明提供了一种二氟磷酸锂的催化制备方法，包括：将六氟磷酸锂与碳酸锂在有机溶剂中混合，加热反应，得到二氟磷酸锂；混合后体系中HF的质量为六氟磷酸锂质量的0.005％～0.2％。与现有技术相比，本发明通过六氟磷酸锂与碳酸锂HF存在的条件下接触反应制备二氟磷酸锂，制备工艺简单、成本低，且高温高酸度下六氟磷酸锂具有更高的活性，同时体系中的HF可与碳酸锂反应生成痕量水在溶液中与反应物接触更充分，催化位点更多，从而使反应更快速彻底。
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公开(公告)号：CN104129773B
公开(公告)日：2016-06-22
申请号：CN201310355848.1
申请日：2013-08-15
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C01B25/455 , F26B3/347
Abstract: 本发明公开了一种六氟磷酸锂干燥方法及设备，属于锂离子电池技术领域。该方法包括以下步骤：在惰性气体保护下利用微波辐射干燥六氟磷酸锂，微波频率为915±50MHz，时间为10～60分钟，辐射期间保持温度在30～70℃。本发明采用微波辐射法干燥六氟磷酸锂，主要由于微波干燥不需要热传导，物料自身发热，干燥速度快，接触物料的温度大大低于常规方法，不会造成物料裂变分解现象。相较传统热干燥法，在同等干燥程度下微波辐射干燥可大大缩短干燥时间，减少保护气用量，同时降低产品中游离酸的含量，有效除去夹杂的HF，提高产品质量，更有利于生产操作。
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公开(公告)号：CN104129772B
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201310327175.9
申请日：2013-07-30
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C01B25/455
Abstract: 本发明公开了一种结晶六氟磷酸锂的方法，属于锂离子电池技术领域。该方法包括以下步骤：（1）将五氟化磷通入到溶解有氟化锂的无水氢氟酸溶液中，得到六氟磷酸锂溶液；（2）将功率为200～400W、频率为15～40KHz的超声波作用于待结晶的六氟磷酸锂溶液，-30～-20℃结晶2～3h，分离、干燥即得六氟磷酸锂。相较现有技术，本发明方法具有以下优势：（1）可以有效地缩短诱导期，加快结晶速率，从而提高产品收率，降低生产成本；（2）可以使产品的粒度分布范围变窄，且减少产品中包裹的杂质含量，从而得到颗粒均匀、纯度高的六氟磷酸锂。
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公开(公告)号：CN104129772A
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201310327175.9
申请日：2013-07-30
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C01B25/455
Abstract: 本发明公开了一种结晶六氟磷酸锂的方法，属于锂离子电池技术领域。该方法包括以下步骤：（1）将五氟化磷通入到溶解有氟化锂的无水氢氟酸溶液中，得到六氟磷酸锂溶液；（2）将功率为200～400W、频率为15～40KHz的超声波作用于待结晶的六氟磷酸锂溶液，-30～-20℃结晶2～3h，分离、干燥即得六氟磷酸锂。相较现有技术，本发明方法具有以下优势：（1）可以有效地缩短诱导期，加快结晶速率，从而提高产品收率，降低生产成本；（2）可以使产品的粒度分布范围变窄，且减少产品中包裹的杂质含量，从而得到颗粒均匀、纯度高的六氟磷酸锂。
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公开(公告)号：CN101723348B
公开(公告)日：2012-09-26
申请号：CN200910311295.3
申请日：2009-12-11
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C01B25/455
Abstract: 本发明提供了一种六氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：(1)三氯化磷和无水氟化氢反应生成三氟化磷和氯化氢；(2)将(1)中生成的气体和多余的氟化氢气体连续不断进入五氟化磷反应生成器，同时连续通入氯气，反应生成五氟化磷气体；(3)五氟化磷与氟化锂反应生产六氟磷酸锂。本发明的制备方法反应条件易控制，制得的产品纯度大于99.9％，能够满足锂电池对电解质的纯度要求。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101723346B
公开(公告)日：2011-08-31
申请号：CN200910311224.3
申请日：2009-12-11
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C01B25/455 , H01M10/058
Abstract: 本发明提供了一种六氟磷酸锂的制备方法，包括用五氯化磷和无水氟化氢反应得到六氟磷酸和无水氟化氢的混合液；然后制备氟化锂的无水氟化氢溶液；最后将氟化锂的无水氟化氢溶液加入六氟磷酸和无水氟化氢混合物中，经反应、结晶、分离、干燥得到纯净的六氟磷酸锂产品。本发明的制备方法反应温和，安全性高，所得的六氟磷酸锂产品纯度大于99.9％；母液能回收利用，可以降低成本。
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公开(公告)号：CN101676213B
公开(公告)日：2011-02-16
申请号：CN200810141384.3
申请日：2008-09-16
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种干法制备氟化钡和氟硅酸钡的方法，具体包括以下步骤：向氟硅酸溶液中加入氨水或碳铵进行反应，冷却，过滤制得氟硅酸铵产品；将制得的氟硅酸铵与碳酸钡或氢氧化钡按理论量混合均匀，生成氟硅酸钡和氨气或碳铵；产生的氨气或碳铵通入氟硅酸溶液中，重新氨解以制备氟硅酸铵，其余气体排空；将生成的氟硅酸钡煅烧生成氟化钡和四氟化硅气体；将产生的四氟化硅气体用水吸收并水解，过滤制得氟硅酸溶液，待氨解用。本发明的方法采用的原料氟硅酸是磷肥生产过程的副产有害废物，用途很少，对其环境保护造成严重影响，而本发明正是利用氟硅酸为原料氨解制取氟硅酸铵，氟硅酸铵与钡盐或钡的碱溶液干法反应制取氟硅酸钡，将制得的氟硅酸钡煅烧后可以制得氟化钡。
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公开(公告)号：CN101928022A
公开(公告)日：2010-12-29
申请号：CN201010109346.7
申请日：2010-02-11
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C01D15/04
Abstract: 本发明公开了一种电池级氟化锂的制备方法，包括以下步骤：（1）将碳酸锂配制成碳酸锂料浆，向该料浆中通CO2气体，碳化反应4～5小时，反应温度为30℃～40℃，之后过滤，滤饼用于生产工业级氟化锂，滤液备用；（2）将氟硅酸氨解，制得氟化铵，之后将氟化铵配制成氟化铵饱和溶液；（3）步骤（1）中滤液与氟化铵饱和溶液反应，反应温度为25℃～80℃，反应3～4小时，生成氟化锂料浆，反应过程中生成的CO2气体经收集后返回步骤（1），用于碳化反应，生成的氨气经收集后返回步骤（2）使用；（4）步骤（3）所述氟化锂料浆经过滤，滤液返回步骤（1），用于配制碳酸锂料浆，滤饼为氟化锂软膏，经干燥得电池级氟化锂成品。本发明生产工艺流程短，设备简单，易于操作，整个工艺过程为循环体系，原料利用率高，对环境污染小。
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公开(公告)号：CN101289215A
公开(公告)日：2008-10-22
申请号：CN200710054254.1
申请日：2007-04-19
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C01F7/54
Abstract: 本发明涉及一种冰晶石的生产方法，以氢氟酸、氢氧化铝及工业盐为原料，包括以下步骤：(1)将氢氟酸和氢氧化铝反应，制得氟铝酸溶液；(2)将工业盐溶解于冰晶石母液中，得到浓度为80～120g/l的氯化钠溶液；(3)将氟铝酸溶液和氯化钠溶液混合反应，获得冰晶石料浆；(4)将得到的冰晶石料浆过滤，得到的冰晶石软膏，用热水洗涤，干燥得冰晶石成品，冰晶石母液返回配制氯化钠溶液。本发明采用氢氟酸、氢氧化铝、工业盐作为原料，生产的冰晶石质量好，生产成本低，冰晶石分子比可在1.3－2.8范围内调整。产生的冰晶石母液大多返回循环利用，多余的少量母液浓度较高，可作为生产氯化钙、聚合氯化铝及钢带清洗液等的原料，其不会对环境产生污染。
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公开(公告)号：CN101134595A
公开(公告)日：2008-03-05
申请号：CN200610106969.2
申请日：2006-09-01
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C01F11/22
Abstract: 本发明涉及一种氟化钙的生产方法，以氟硅酸和氧化钙为原料，包括以下步骤：(1)将氟硅酸溶液和氧化钙反应10～60分钟，反应结束后，过滤得到氟硅酸钙固体；(2)将氟硅酸钙在200～600℃的温度下分解1～5小时，生成氟化钙固体产品和四氟化硅气体；(3)将四氟化硅气体用水吸收并水解，过滤得到的氟硅酸溶液返回去制氟硅酸钙，二氧化硅固体经洗涤、干燥得到白炭黑。本发明的方法是以磷肥副产氟硅酸为原料代替了传统方法中的以萤石矿产为原料生产氟化钙，节约了萤石资源，大大降低了生产成本。氟硅酸是磷肥生产过程的副产有害废物，用途很少，并且对周围环境造成了严重影响，氟硅酸的开发处理急需解决。本发明以氟硅酸为主要原料，变废为宝，大大缓解了由于氟硅酸的积压而对周围环境造成的污染。本发明工艺简单，降低了氟化钙的生产成本，具有很好的经济价值和社会价值，易于推广应用。
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