一种四溴苯酚四卤磺酞的水相合成方法

    公开(公告)号:CN116375681A

    公开(公告)日:2023-07-04

    申请号:CN202310362196.8

    申请日:2023-04-06

    Abstract: 本发明提供了一种四溴苯酚四卤磺酞的水相合成方法,属于化学药物合成技术领域,以3,4,5,6‑四卤酚磺酞碱金属盐为原料,在水相中经过氧化溴化,以及通过调酸后的反应液进行结晶,制得四溴苯酚四卤磺酞粗品,然后经过非质子溶剂重结晶,制得四溴苯酚四卤磺酞纯品。本发明提供一种四溴苯酚四卤磺酞的水相合成方法,与现有技术相比,该合成方法收率高、纯度高、低成本,并且合成方法简单,条件温和,环境友好,有益于大批量生产,适合大范围推广和应用。

    一种四溴酚蓝碱金属盐及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN116375613A

    公开(公告)日:2023-07-04

    申请号:CN202310362554.5

    申请日:2023-04-06

    Abstract: 本发明提供了一种四溴酚蓝碱金属盐及其制备方法和应用,属于四溴酚蓝成盐技术领域。本发明所述的四溴酚蓝碱金属盐是四溴酚蓝锂盐、四溴酚蓝钠盐和四溴酚蓝钾盐;所述的四溴酚蓝碱金属盐制备方法为:将四溴酚蓝与碱金属盐在非质子溶剂中进行成盐反应,结晶,制得粗品,然后在非质子溶剂中重结晶,制得四溴酚蓝碱金属盐纯品。本发明提供的一种四溴酚蓝碱金属盐的制备方法,克服了现有四溴酚蓝水溶性差的问题,并且制备工艺方法简单,条件温和,产品纯度高,收率高,成本低,可以大批量生产,有益于在白蛋白诊断试剂和染发剂中进一步应用。

    一种3,4,5,6-四卤酚磺酞碱金属盐及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN116375612A

    公开(公告)日:2023-07-04

    申请号:CN202310362539.0

    申请日:2023-04-06

    Abstract: 本发明提供了一种3,4,5,6‑四卤酚磺酞碱金属盐及其制备方法和应用,属于3,4,5,6‑四卤酚磺酞成盐技术领域。本发明所述的四卤酚磺酞碱金属盐是四卤酚磺酞锂盐、四卤酚磺酞钠盐和四卤酚磺酞钾盐;所述的四卤酚磺酞碱金属盐制备方法为:将四卤酚磺酞与碱金属盐在非质子溶剂中进行成盐反应,结晶,制得粗品,然后在非质子溶剂中重结晶,制得四卤酚磺酞碱金属盐纯品。本发明提供的一种四卤酚磺酞碱金属盐的制备方法,克服了现有四卤酚磺酞水溶性差的问题,并且制备工艺方法简单,条件温和,产物纯度高,收率高,成本低,可以大批量生产,有益于在酸碱指示剂和白蛋白诊断试剂中进一步应用。

    一种四溴苯酚四卤磺酞的水相合成方法

    公开(公告)号:CN116375681B

    公开(公告)日:2025-04-29

    申请号:CN202310362196.8

    申请日:2023-04-06

    Abstract: 本发明提供了一种四溴苯酚四卤磺酞的水相合成方法,属于化学药物合成技术领域,以3,4,5,6‑四卤酚磺酞碱金属盐为原料,在水相中经过氧化溴化,以及通过调酸后的反应液进行结晶,制得四溴苯酚四卤磺酞粗品,然后经过非质子溶剂重结晶,制得四溴苯酚四卤磺酞纯品。本发明提供一种四溴苯酚四卤磺酞的水相合成方法,与现有技术相比,该合成方法收率高、纯度高、低成本,并且合成方法简单,条件温和,环境友好,有益于大批量生产,适合大范围推广和应用。

    一锅法制备联苯-4-甲酰科立内酯的方法

    公开(公告)号:CN118994074A

    公开(公告)日:2024-11-22

    申请号:CN202411084048.5

    申请日:2017-12-29

    Abstract: 本发明公开了一种一锅法制备联苯‑4‑甲酰科立内酯的方法,是在同一反应容器中,以科立内酯二醇为原料,加入溶剂S1和三苯氯甲烷进行伯羟基位置的烷基化反应,得到含科立内酯二醇伯羟基衍生物的溶剂S1反应体系,继续加入苯甲酰氯进行仲羟基位置的酰化反应,并加入溶剂S2,进行重结晶,得到科立内酯二醇双羟基衍生物;加入溶剂S3和酸溶液进行伯羟基位置的水解反应,制得联苯‑4‑甲酰科立内酯粗品;加入溶剂S4或/和S5,进行重结晶,一次性制备出相应旋光性的联苯‑4‑甲酰科立内酯。本发明避免了各步反应繁琐的反复重新投料;反应充分,副反应少,纯度高;后处理简单、收率高;并且操作简单,省时高效,节约物料,降低成本,适用于工业化生产。

    一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法

    公开(公告)号:CN118955446A

    公开(公告)日:2024-11-15

    申请号:CN202411036032.7

    申请日:2017-12-29

    Abstract: 本发明公开了一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法,是以商业化的科立内酯二醇双羟基衍生物为原料,于酸性条件下在伯羟基位置发生水解反应,中和反应体系,然后分别进行结晶,重结晶,制得三苯甲醇和苯甲酰科立内酯。本发明有益之处在于:步骤少,条件温和,易于控制;充分利用中和反应液,进行结晶,把三苯甲醇和苯甲酰科立内酯从反应体系中分别分离出来,一举两得制备出三苯甲醇和苯甲酰科立内酯,省时,省力,高效,实现了出乎意料的效果;分别采用双溶剂对三苯甲醇和苯甲酰科立内酯进行重结晶,所制得三苯甲醇或苯甲酰科立内酯低杂质、高收率、高纯度;将三苯甲醇固体废料变废为宝,省去该废物处理费用,降低生产成本。

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