公开(公告)号：CN113105517A

公开(公告)日：2021-07-13

申请号：CN202110391988.9

申请日：2021-04-10

Applicant: 台州仙琚药业有限公司

Inventor： 潘建洪 ,  金旦妮 ,  隋志红

IPC: C07J1/00

Abstract: 本发明公开了一种雄甾‑1,4,9‑三烯‑3,17‑二酮的合成方法，(1)将式(I)所示的原料雄甾‑4,9‑三烯‑3,17‑二酮、碱及苯基硒化试剂分散在有机溶剂中，在管式反应器中进行苯基硒化反应；(2)将所得的苯基硒化反应原料液与溶于有机溶剂的光催化剂、氧气在混合器内发生气液混合，并在含蓝灯光照设备的管式反应器中进行脱硒反应；(3)将脱硒后的料液经后处理，即制得雄甾‑1,4,9‑三烯‑3,17‑二酮(III)，其反应式如下：

公开(公告)号：CN112608359A

公开(公告)日：2021-04-06

申请号：CN202011643946.1

申请日：2020-12-31

Applicant: 台州仙琚药业有限公司

Inventor： 潘建洪 ,  隋志红 ,  金旦妮 ,  叶有志

IPC: C07J7/00

Abstract: 本发明公开了一种制备17α‑羟基雄甾‑4,9‑二烯‑3,20‑二酮的方法，包括如下步骤：(1)将缩酮保护物(I)分散在有机溶剂中，在填满催化剂的管式反应器中进行格氏反应；(2)将所得的格氏反应原料液在填满强酸性离子交换树脂的管式反应器内进行脱保护反应，制备中间体酮(II)；(3)将脱保护反应后的料液经后处理，即制得17α‑羟基雄甾‑4,9‑二烯‑3,20‑二酮(III)，其反应式如下：本发明用连续化管式反应技术代替现有的间隔釜式反应制备17α‑羟基雄甾‑4,9‑二烯‑3,20‑二酮，容易实现工艺的自动化控制，便于连续化生产，提高了工艺的稳定性。

公开(公告)号：CN113105517B

公开(公告)日：2022-03-01

申请号：CN202110391988.9

申请日：2021-04-10

Applicant: 台州仙琚药业有限公司

Inventor： 潘建洪 ,  金旦妮 ,  隋志红

IPC: C07J1/00

Abstract: 本发明公开了一种雄甾‑1,4,9‑三烯‑3,17‑二酮的合成方法，(1)将式(I)所示的原料雄甾‑4,9‑二烯‑3,17‑二酮、碱及苯基硒化试剂分散在有机溶剂中，在管式反应器中进行苯基硒化反应；(2)将所得的苯基硒化反应原料液与溶于有机溶剂的光催化剂、氧气在混合器内发生气液混合，并在含蓝灯光照设备的管式反应器中进行脱硒反应；(3)将脱硒后的料液经后处理，即制得雄甾‑1,4,9‑三烯‑3,17‑二酮(III)，其反应式如下：

公开(公告)号：CN110590890A

公开(公告)日：2019-12-20

申请号：CN201910922737.1

申请日：2019-09-27

Applicant: 台州仙琚药业有限公司

Inventor： 潘建洪 ,  顾光志 ,  陈凯

IPC: C07J7/00 ,  B01J19/24 ,  B01J4/02

Abstract: 本发明公开了一种17α-乙酰氧基-6-亚甲基孕甾-4-烯-3,20-二酮的制备方法，以如式(I)所示的17α-羟基黄体酮醋酸酯为起始原料，在管式反应器中经醚化反应、Mannich反应及消除反应制得如式(II)所示的产物17α-乙酰氧基-6-亚甲基孕甾-4-烯-3,20-二酮，反应式如下：本发明采用近似平推流的管式反应方式，反应流程中物料几乎没有返混，传质传热效率好，显著地减少了副反应的发生，同时具有产品收率及纯度高、操作简单及三废少等优点，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN114213408B

公开(公告)日：2023-03-31

申请号：CN202111533062.5

申请日：2021-12-15

Applicant: 台州仙琚药业有限公司

Inventor： 叶有志 ,  潘建洪 ,  金旦妮

IPC: C07D451/10

Abstract: 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种噻托溴铵的制备方法。以氢溴酸东莨菪碱为最初反应原料，在反应罐中经过中间产物二(2‑噻吩基)乙醇酸东莨菪酯最终合成噻托溴铵，可有效避免东莨菪醇不稳定性带来的负面影响，反应过程中严格控制反应过程中的酸碱度，保证产物良好的收率和纯度。发明方法操作简单，成本低、质量好、适合工业化生产。

公开(公告)号：CN111320665A

公开(公告)日：2020-06-23

申请号：CN202010145473.6

申请日：2020-03-04

Applicant: 台州仙琚药业有限公司

Inventor： 陈凯 ,  潘建洪 ,  方从申

IPC: C07J41/00 ,  B01J8/06

Abstract: 本发明公开了一种制备17β-氰基-17α-羟基-9-去氢雄烯二酮的方法，包括如下步骤：(1)将9-去氢雄烯二酮(I)和丙酮氰醇(II)分散在有机溶剂中；(2)将所得的混合原料液在填满强碱性离子交换树脂的管式反应器内进行氰醇化反应：(3)将氰醇化反应后的料液经后处理，即制得17β-氰基-17α-羟基-9-去氢雄烯二酮(III)，其反应式如下：

公开(公告)号：CN109053855A

公开(公告)日：2018-12-21

申请号：CN201811166826.X

申请日：2018-10-08

Applicant: 台州仙琚药业有限公司

Inventor： 顾光志 ,  金炜华 ,  潘建洪 ,  陈凯

IPC: C07J71/00

Abstract: 本发明涉及医药化工技术领域，公开了一种罗库溴铵重要中间体16β‑四氢吡咯基雄甾‑2α‑环氧‑17‑酮的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：(1)在球磨罐中，一并加入17‑乙酰氧基雄甾‑2α,16α‑双环氧化物、吡咯烷及硅胶，在一定的机械研磨频率下进行反应；(2)反应混合物经后处理并通过重结晶得到16β‑四氢吡咯基雄甾‑2α‑环氧‑17‑酮。本发明所述的制备方法具有反应收率高、时间短、选择性好、操作简便、污染少等优点，是一种具有较好推广应用前景的绿色化学合成方法。

公开(公告)号：CN114213408A

公开(公告)日：2022-03-22

申请号：CN202111533062.5

申请日：2021-12-15

Applicant: 台州仙琚药业有限公司

Inventor： 叶有志 ,  潘建洪 ,  金旦妮

IPC: C07D451/10

Abstract: 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种噻托溴铵的制备方法。以氢溴酸东莨菪碱为最初反应原料，在反应罐中经过中间产物二(2‑噻吩基)乙醇酸东莨菪酯最终合成噻托溴铵，可有效避免东莨菪醇不稳定性带来的负面影响，反应过程中严格控制反应过程中的酸碱度，保证产物良好的收率和纯度。发明方法操作简单，成本低、质量好、适合工业化生产。

公开(公告)号：CN109053855B

公开(公告)日：2020-02-14

申请号：CN201811166826.X

申请日：2018-10-08

Applicant: 台州仙琚药业有限公司

Inventor： 顾光志 ,  金炜华 ,  潘建洪 ,  陈凯

IPC: C07J71/00

Abstract: 本发明涉及医药化工技术领域，公开了一种罗库溴铵重要中间体16β‑四氢吡咯基雄甾‑2α‑环氧‑17‑酮的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：(1)在球磨罐中，一并加入17‑乙酰氧基雄甾‑2α,16α‑双环氧化物、吡咯烷及硅胶，在一定的机械研磨频率下进行反应；(2)反应混合物经后处理并通过重结晶得到16β‑四氢吡咯基雄甾‑2α‑环氧‑17‑酮。本发明所述的制备方法具有反应收率高、时间短、选择性好、操作简便、污染少等优点，是一种具有较好推广应用前景的绿色化学合成方法。

公开(公告)号：CN109678918A

公开(公告)日：2019-04-26

申请号：CN201910067336.2

申请日：2019-01-24

Applicant: 台州仙琚药业有限公司

Inventor： 金炜华 ,  潘建洪 ,  顾光志

IPC: C07J1/00

CPC classification number: C07J1/0011

Abstract: 本发明公开了一种5α-雄甾-2-烯-17-酮的制备方法，以表雄酮(式I)为原料，在质子酸与三氟甲磺酸盐共同催化下进行脱水反应，反应产物经后处理及重结晶分离得到5α-雄甾-2-烯-17-酮(式II)，反应式为本发明避免了传统方法中大量有机碱化合物的使用，具有反应收率高、步骤短、选择性好、成本低、三废少等优点，是一种适合工业化生产的合成方法。