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公开(公告)号：CN109053855B
公开(公告)日：2020-02-14
申请号：CN201811166826.X
申请日：2018-10-08
Applicant: 台州仙琚药业有限公司
IPC: C07J71/00
Abstract: 本发明涉及医药化工技术领域，公开了一种罗库溴铵重要中间体16β‑四氢吡咯基雄甾‑2α‑环氧‑17‑酮的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：(1)在球磨罐中，一并加入17‑乙酰氧基雄甾‑2α,16α‑双环氧化物、吡咯烷及硅胶，在一定的机械研磨频率下进行反应；(2)反应混合物经后处理并通过重结晶得到16β‑四氢吡咯基雄甾‑2α‑环氧‑17‑酮。本发明所述的制备方法具有反应收率高、时间短、选择性好、操作简便、污染少等优点，是一种具有较好推广应用前景的绿色化学合成方法。
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公开(公告)号：CN111320665A
公开(公告)日：2020-06-23
申请号：CN202010145473.6
申请日：2020-03-04
Applicant: 台州仙琚药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种制备17β-氰基-17α-羟基-9-去氢雄烯二酮的方法，包括如下步骤：(1)将9-去氢雄烯二酮(I)和丙酮氰醇(II)分散在有机溶剂中；(2)将所得的混合原料液在填满强碱性离子交换树脂的管式反应器内进行氰醇化反应：(3)将氰醇化反应后的料液经后处理，即制得17β-氰基-17α-羟基-9-去氢雄烯二酮(III)，其反应式如下：
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公开(公告)号：CN109053855A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201811166826.X
申请日：2018-10-08
Applicant: 台州仙琚药业有限公司
IPC: C07J71/00
Abstract: 本发明涉及医药化工技术领域，公开了一种罗库溴铵重要中间体16β‑四氢吡咯基雄甾‑2α‑环氧‑17‑酮的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：(1)在球磨罐中，一并加入17‑乙酰氧基雄甾‑2α,16α‑双环氧化物、吡咯烷及硅胶，在一定的机械研磨频率下进行反应；(2)反应混合物经后处理并通过重结晶得到16β‑四氢吡咯基雄甾‑2α‑环氧‑17‑酮。本发明所述的制备方法具有反应收率高、时间短、选择性好、操作简便、污染少等优点，是一种具有较好推广应用前景的绿色化学合成方法。
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公开(公告)号：CN110590890A
公开(公告)日：2019-12-20
申请号：CN201910922737.1
申请日：2019-09-27
Applicant: 台州仙琚药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种17α-乙酰氧基-6-亚甲基孕甾-4-烯-3,20-二酮的制备方法，以如式(I)所示的17α-羟基黄体酮醋酸酯为起始原料，在管式反应器中经醚化反应、Mannich反应及消除反应制得如式(II)所示的产物17α-乙酰氧基-6-亚甲基孕甾-4-烯-3,20-二酮，反应式如下：本发明采用近似平推流的管式反应方式，反应流程中物料几乎没有返混，传质传热效率好，显著地减少了副反应的发生，同时具有产品收率及纯度高、操作简单及三废少等优点，易于工业化生产。
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