公开(公告)号：CN109053855A

公开(公告)日：2018-12-21

申请号：CN201811166826.X

申请日：2018-10-08

Applicant: 台州仙琚药业有限公司

Inventor： 顾光志 ,  金炜华 ,  潘建洪 ,  陈凯

IPC: C07J71/00

Abstract: 本发明涉及医药化工技术领域，公开了一种罗库溴铵重要中间体16β‑四氢吡咯基雄甾‑2α‑环氧‑17‑酮的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：(1)在球磨罐中，一并加入17‑乙酰氧基雄甾‑2α,16α‑双环氧化物、吡咯烷及硅胶，在一定的机械研磨频率下进行反应；(2)反应混合物经后处理并通过重结晶得到16β‑四氢吡咯基雄甾‑2α‑环氧‑17‑酮。本发明所述的制备方法具有反应收率高、时间短、选择性好、操作简便、污染少等优点，是一种具有较好推广应用前景的绿色化学合成方法。

公开(公告)号：CN109053855B

公开(公告)日：2020-02-14

申请号：CN201811166826.X

申请日：2018-10-08

Applicant: 台州仙琚药业有限公司

Inventor： 顾光志 ,  金炜华 ,  潘建洪 ,  陈凯

IPC: C07J71/00

Abstract: 本发明涉及医药化工技术领域，公开了一种罗库溴铵重要中间体16β‑四氢吡咯基雄甾‑2α‑环氧‑17‑酮的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：(1)在球磨罐中，一并加入17‑乙酰氧基雄甾‑2α,16α‑双环氧化物、吡咯烷及硅胶，在一定的机械研磨频率下进行反应；(2)反应混合物经后处理并通过重结晶得到16β‑四氢吡咯基雄甾‑2α‑环氧‑17‑酮。本发明所述的制备方法具有反应收率高、时间短、选择性好、操作简便、污染少等优点，是一种具有较好推广应用前景的绿色化学合成方法。

公开(公告)号：CN109678918A

公开(公告)日：2019-04-26

申请号：CN201910067336.2

申请日：2019-01-24

Applicant: 台州仙琚药业有限公司

Inventor： 金炜华 ,  潘建洪 ,  顾光志

IPC: C07J1/00

CPC classification number: C07J1/0011

Abstract: 本发明公开了一种5α-雄甾-2-烯-17-酮的制备方法，以表雄酮(式I)为原料，在质子酸与三氟甲磺酸盐共同催化下进行脱水反应，反应产物经后处理及重结晶分离得到5α-雄甾-2-烯-17-酮(式II)，反应式为本发明避免了传统方法中大量有机碱化合物的使用，具有反应收率高、步骤短、选择性好、成本低、三废少等优点，是一种适合工业化生产的合成方法。