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公开(公告)号：CN114350737A
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202210041687.8
申请日：2022-01-14
Applicant: 台州仙琚药业有限公司
IPC: C12P33/20
Abstract: 本发明公开了一种5α,6α‑环氧‑11β,17α‑二羟基孕甾‑3,20‑二乙二醇缩酮的制备方法，以缓冲液或者纯水作为反应体系，加入底物6‑甲基还原物、氧供体以及氧载体，使用脂肪酶进行生物催化合成反应；反应结束后，将反应物分离、纯化得到产物6‑甲基环氧化合物即为5α,6α‑环氧‑11β,17α‑二羟基孕甾‑3,20‑二乙二醇缩酮，反应式如下本发明使用酶法生物催化合成6‑甲基环氧化合物，可以避免化学合成对环境带来的不利影响，且酶法可原位合成用于环氧反应的过氧酸，可避免化学合成过程中双氧水添加存在的风险。
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公开(公告)号：CN113105517B
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202110391988.9
申请日：2021-04-10
Applicant: 台州仙琚药业有限公司
IPC: C07J1/00
Abstract: 本发明公开了一种雄甾‑1,4,9‑三烯‑3,17‑二酮的合成方法，(1)将式(I)所示的原料雄甾‑4,9‑二烯‑3,17‑二酮、碱及苯基硒化试剂分散在有机溶剂中，在管式反应器中进行苯基硒化反应；(2)将所得的苯基硒化反应原料液与溶于有机溶剂的光催化剂、氧气在混合器内发生气液混合，并在含蓝灯光照设备的管式反应器中进行脱硒反应；(3)将脱硒后的料液经后处理，即制得雄甾‑1,4,9‑三烯‑3,17‑二酮(III)，其反应式如下：
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公开(公告)号：CN113105517A
公开(公告)日：2021-07-13
申请号：CN202110391988.9
申请日：2021-04-10
Applicant: 台州仙琚药业有限公司
IPC: C07J1/00
Abstract: 本发明公开了一种雄甾‑1,4,9‑三烯‑3,17‑二酮的合成方法，(1)将式(I)所示的原料雄甾‑4,9‑三烯‑3,17‑二酮、碱及苯基硒化试剂分散在有机溶剂中，在管式反应器中进行苯基硒化反应；(2)将所得的苯基硒化反应原料液与溶于有机溶剂的光催化剂、氧气在混合器内发生气液混合，并在含蓝灯光照设备的管式反应器中进行脱硒反应；(3)将脱硒后的料液经后处理，即制得雄甾‑1,4,9‑三烯‑3,17‑二酮(III)，其反应式如下：
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112608359A
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN202011643946.1
申请日：2020-12-31
Applicant: 台州仙琚药业有限公司
IPC: C07J7/00
Abstract: 本发明公开了一种制备17α‑羟基雄甾‑4,9‑二烯‑3,20‑二酮的方法，包括如下步骤：(1)将缩酮保护物(I)分散在有机溶剂中，在填满催化剂的管式反应器中进行格氏反应；(2)将所得的格氏反应原料液在填满强酸性离子交换树脂的管式反应器内进行脱保护反应，制备中间体酮(II)；(3)将脱保护反应后的料液经后处理，即制得17α‑羟基雄甾‑4,9‑二烯‑3,20‑二酮(III)，其反应式如下：本发明用连续化管式反应技术代替现有的间隔釜式反应制备17α‑羟基雄甾‑4,9‑二烯‑3,20‑二酮，容易实现工艺的自动化控制，便于连续化生产，提高了工艺的稳定性。
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公开(公告)号：CN114437166B
公开(公告)日：2023-11-21
申请号：CN202210098640.5
申请日：2022-01-27
Applicant: 台州仙琚药业有限公司
IPC: C07J41/00
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公开(公告)号：CN114350737B
公开(公告)日：2023-09-15
申请号：CN202210041687.8
申请日：2022-01-14
Applicant: 台州仙琚药业有限公司
IPC: C12P33/20
Abstract: 本发明公开了一种5α,6α‑环氧‑11β,17α‑二羟基孕甾‑3,20‑二乙二醇缩酮的制备方法，以缓冲液或者纯水作为反应体系，加入底物6‑甲基还原物、氧供体以及氧载体，使用脂肪酶进行生物催化合成反应；反应结束后，将反应物分离、纯化得到产物6‑甲基环氧化合物即为5α,6α‑环氧‑11β,17α‑二羟基孕甾‑3,20‑二乙二醇缩酮，反应式如下#imgabs0#本发明使用酶法生物催化合成6‑甲基环氧化合物，可以避免化学合成对环境带来的不利影响，且酶法可原位合成用于环氧反应的过氧酸，可避免化学合成过程中双氧水添加存在的风险。
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公开(公告)号：CN114437166A
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202210098640.5
申请日：2022-01-27
Applicant: 台州仙琚药业有限公司
IPC: C07J41/00
Abstract: 本发明公开了一种17β‑氰基‑17α‑羟基‑9‑去氢雄烯二酮的合成方法，包括以下步骤：(1)将9‑羟基雄甾‑4‑烯‑3,17‑二酮和氰化试剂溶解在有机溶剂中，在填满强碱性离子交换树脂的管式反应器R1中进行氰基化反应；(2)将所得的氰基化反应料液在填满强酸性离子交换树脂的管式反应器R2中进行脱水反应；(3)将脱水反应后的料液经后处理，制得产物17β‑氰基‑17α‑羟基‑9‑去氢雄烯二酮。本发明具有在线反应量少、安全性高、易实现连续化、自动化生产等优点；管式反应器中的离子交换树脂的重复利用率高，降低了工艺成本；从源头上革除了无机酸、无机碱的使用，降低了工艺的三废，符合环保要求。反应式如下：
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公开(公告)号：CN112608359B
公开(公告)日：2022-01-28
申请号：CN202011643946.1
申请日：2020-12-31
Applicant: 台州仙琚药业有限公司
IPC: C07J7/00
Abstract: 本发明公开了一种制备17α‑羟基雄甾‑4,9‑二烯‑3,20‑二酮的方法，包括如下步骤：(1)将缩酮保护物(I)分散在有机溶剂中，在填满催化剂的管式反应器中进行格氏反应；(2)将所得的格氏反应原料液在填满强酸性离子交换树脂的管式反应器内进行脱保护反应，制备中间体酮(II)；(3)将脱保护反应后的料液经后处理，即制得17α‑羟基雄甾‑4,9‑二烯‑3,20‑二酮(III)，其反应式如下：本发明用连续化管式反应技术代替现有的间隔釜式反应制备17α‑羟基雄甾‑4,9‑二烯‑3,20‑二酮，容易实现工艺的自动化控制，便于连续化生产，提高了工艺的稳定性。
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