氯化铍的制备方法
    2.
    发明授权

    公开(公告)号:CN106044805B

    公开(公告)日:2018-05-04

    申请号:CN201610369772.1

    申请日:2016-05-30

    申请人: 南京大学

    IPC分类号: C01F3/00

    摘要: 氯化铍的制备方法,在惰性气氛下,向设有冷凝回流装置的反应容器中加铍粒和无水乙醚;向反应容器中通干燥的氯化氢气体,气泡的速度应保持反应容器中乙醚回流;待铍粒完全消失,得含少量固体杂质的透明液体;在手套箱中过滤,用无水乙醚清洗固体;滤液在手套箱中浓缩抽去乙醚后即为氯化铍固体;利用无水苯充分搅拌洗涤上述氯化铍固体并过滤,并用苯清洗固体,抽干后得到高纯氯化铍。此方法操作简单,在室温下即可进行,同时我们利用金属杂质和氯化氢反应生成的氯化物在乙醚和苯中溶解度的不同进行提纯。反应用溶剂乙醚和苯都简单易得,且沸点低,易于去除,反应条件简单,无需高温高压,仅要求在惰性气氛中进行。

    可低温固化的纳米金属墨水及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN106590173A

    公开(公告)日:2017-04-26

    申请号:CN201611094499.2

    申请日:2016-12-01

    申请人: 南京大学

    发明人: 潘毅 周洁 王毅 虞磊

    IPC分类号: C09D11/38 C09D11/52

    CPC分类号: C09D11/38 C09D11/52

    摘要: 可低温固化的纳米金属墨水及其制备方法和应用,包括如下组份:纳米金属颗粒、墨水载体;所述纳米金属颗粒是纳米铟和纳米银的混合物;所述墨水载体包括以下组份:溶剂、分散剂、表面活性剂、润湿剂和胶粘剂。本发明制得的纳米金属墨水,结合了纳米铟固化温度低的优势和纳米银表面电阻小的优势。将两种纳米颗粒组合,不仅可以解决固化烧结温度过高的问题,还保证了烧结后电路的优异的导电性能。此外,纳米金属墨水以及纳米铟和银的制备对溶剂、试剂、实验条件都没有特别苛刻的要求,操作简单易行。该墨水特别适用于制备对导电性能要求比较高的柔性电子器件。

    四(二乙氨基)锆的合成方法

    公开(公告)号:CN103910641B

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201410124667.2

    申请日:2014-03-31

    申请人: 南京大学

    IPC分类号: C07C211/65 C07C209/00

    摘要: 四(二乙氨基)锆的合成方法,合成步骤为:在惰性气氛下,向三口瓶内加入二乙胺和烷烃溶剂,搅拌均匀,向反应瓶中滴加的正丁基锂的正己烷溶液,滴加完后搅拌反应16小时;将固体四氯化锆加入到上述反应体系中,在加完四氯化锆后,将反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应;反应结束后,一个大气压除去反应的溶剂,等溶剂完全除去后,减压蒸馏,收集120℃/0.5mmHg的馏份,即为四(二乙氨基)锆化合物。合成工艺进行改进,反应操作简单,设备常见。同时使用单一烃类溶剂正己烷,降低了成本和反应毒性,提高了产率的同时,更有助于规模化的生产。

    四(二甲胺基)锆的合成方法

    公开(公告)号:CN103910640A

    公开(公告)日:2014-07-09

    申请号:CN201410099905.9

    申请日:2014-03-18

    申请人: 南京大学

    摘要: 四(二甲胺基)锆的合成方法,合成步骤为:(1)在氩气氛下,按照每100克二甲胺中加入100~300毫升正己烷的比例,向三颈瓶内加入二甲胺和正己烷,搅拌均匀,并将反应瓶置于-20~-60℃之间,向反应瓶中滴加的正丁基锂溶液,滴加完后搅拌反应10小时;(2)将四氯化锆加入到上述反应体系中,保持反应体系的温度在-20℃到0℃之间,在加完四氯化锆后,让反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应24–30小时;(3)反应结束后,一个大气压除去反应的溶剂,等溶剂正己烷完全除去后,减压蒸馏,收集110-112℃/4mmHg的馏份,即为四(二甲胺基)锆化合物。反应从简单易得得原料二甲胺基锂和四氯化铪出发,操作简单,且降低了成本。

    有机分子囊包的纳米金属颗粒及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN103022352A

    公开(公告)日:2013-04-03

    申请号:CN201210499405.5

    申请日:2012-11-29

    申请人: 南京大学

    IPC分类号: H01L51/00 B82Y10/00

    摘要: 有机分子囊包的纳米金属颗粒及其制备方法和应用,纳米金属铟被有机分子囊包,所述有机分子为烷基硫醇,所述烷基硫醇为己硫醇或丁硫醇。这类纳米金属颗粒展示了优良的有机溶解性、有机表面润湿性和粘附性等。可以非常高效地被印刷或旋涂到有机薄膜上,形成均匀、连续和平整的金属接触薄膜。显著降低金属电极和薄膜器件之间的界面缺陷,从而降低了器件的表面接触电阻、显著提高器件的可靠性、提高光电/电光转换效率;生产过程节能环保,对于电极材料的使用率几乎达到100%;解决了大面积和超大面积光电子器件的金属电极的制造技术难点。

    二氯二茂类锆的合成方法

    公开(公告)号:CN101735280B

    公开(公告)日:2011-11-16

    申请号:CN200910263105.5

    申请日:2009-12-16

    申请人: 南京大学

    IPC分类号: C07F17/00

    摘要: 二氯二茂类锆的合成方法,工艺步骤为:环戊二烯解聚:在惰性气氛下解聚环戊二烯,收集蒸馏得到的环戊二烯单体备用;在惰性气氛下,将溶剂二甘醇醚和钠丝加热,然后滴加环戊二烯单体,得环戊二烯基钠二甘醇醚溶液;向四氯化锆固体的烷烃悬浊液中,滴加入制备好的上述环戊二烯基钠溶液,15~35℃下反应;先在一个大气压下除去烷烃,再去除二甘醇醚,得暗灰色固体,将固体用索氏提取器提取,过滤提取液,减压蒸去溶剂,冷却后析出固体,得到目标产物。在合成环戊二烯基钠的方法中,改变了反应溶剂及反应温度,使得钠丝可以熔融,成钠砂均匀分布在溶剂中,同时高温还可以使部分聚合的环戊二烯解聚,使反应基本定量进行,提高了反应产率。