利用制备三甲基镓副产物制备高纯度二甲基锌的方法

    公开(公告)号:CN105669722B

    公开(公告)日:2017-12-26

    申请号:CN201610117094.X

    申请日:2016-03-02

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 利用制备三甲基镓副产物制备高纯度二甲基锌的方法,加热制备三甲基镓的副产物Me2AlCl,滴加Et2Zn,继续加热反应体系蒸馏得粗品二甲基锌;在惰性气氛中,向带精馏装置的反应容器中加入粗品二甲基锌和无水三正丁胺;加热保持二甲基锌在精馏柱底部回流但不蒸出,回流后精馏,去除前后馏份,得到的中馏份既为超纯二甲基锌。利用合成三甲基镓副产物,节约成本,同时由于Et2AlCl活性远低于Me2AlCl,利于后期处理废液。反应中不需要使用溶剂,避免带来沾污。同时Me2AlCl和Et2Zn同为液体,为均相反应,有利于试验的操作,对产率的提高也非常有利。

    四(二乙氨基)锆的合成方法

    公开(公告)号:CN103910641A

    公开(公告)日:2014-07-09

    申请号:CN201410124667.2

    申请日:2014-03-31

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 四(二乙氨基)锆的合成方法,合成步骤为:在惰性气氛下,向三口瓶内加入二乙胺和烷烃溶剂,搅拌均匀,向反应瓶中滴加的正丁基锂的正己烷溶液,滴加完后搅拌反应16小时;将固体四氯化锆加入到上述反应体系中,在加完四氯化锆后,将反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应;反应结束后,一个大气压除去反应的溶剂,等溶剂完全除去后,减压蒸馏,收集120℃/0.5mmHg的馏份,即为四(二乙氨基)锆化合物。合成工艺进行改进,反应操作简单,设备常见。同时使用单一烃类溶剂正己烷,降低了成本和反应毒性,提高了产率的同时,更有助于规模化的生产。

    四甲乙氨基铪的合成方法

    公开(公告)号:CN103601750A

    公开(公告)日:2014-02-26

    申请号:CN201310512729.2

    申请日:2013-10-28

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 四甲乙氨基铪的合成方法,合成步骤为:(1)在惰性气氛下,三颈瓶内加入甲乙胺和烷烃类溶剂,机械搅拌,并将反应瓶置于-10~-80℃之间,向反应瓶中滴加正丁基锂的正己烷溶液,滴加完后搅拌反应;(2)将四氯化铪加入到上述反应体系中,保持反应体系的温度不高于60℃,在加完四氯化铪后,让反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应;(3)反应结束后,常压下除掉反应的溶剂,等溶剂全部除去后,减压蒸馏,收集110-115℃/4-5mmHg的馏分,即为四甲乙氨基铪化合物。反应以简单易得甲乙胺、丁基锂和四氯化铪为原料,操作简单,且降低了成本。

    一类烷基芳胺类化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN113527107B

    公开(公告)日:2023-03-21

    申请号:CN202110577819.4

    申请日:2021-05-26

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明公开了一类烷基芳胺类化合物及其制备方法,所述制备方法主要包括以下步骤:将烷基类化合物、硝基类化合物、酸、光催化剂溶于溶剂中,于室温下光照反应,反应结束后,经碱中和,乙酸乙酯萃取,减压蒸馏除去溶剂,经柱层析分离,获得烷基芳胺类化合物。相比于已经被广泛研究报道的烷基芳胺类化合物,该发明涵盖的烷基芳胺类化合物不仅具有操作简单,步骤简洁,原子利用率高,化学性质稳定、成本低、易提纯等优点以外,且由于直接活化烷基,可以实现低附加值化学品向高附加值化学品的转化,这为有机合成化学和药物合成提供了便利。

    氯化铍的制备方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106044805A

    公开(公告)日:2016-10-26

    申请号:CN201610369772.1

    申请日:2016-05-30

    Applicant: 南京大学

    CPC classification number: C01F3/00 C01P2006/80

    Abstract: 氯化铍的制备方法,在惰性气氛下,向设有冷凝回流装置的反应容器中加铍粒和无水乙醚;向反应容器中通干燥的氯化氢气体,气泡的速度应保持反应容器中乙醚回流;待铍粒完全消失,得含少量固体杂质的透明液体;在手套箱中过滤,用无水乙醚清洗固体;滤液在手套箱中浓缩抽去乙醚后即为氯化铍固体;利用无水苯充分搅拌洗涤上述氯化铍固体并过滤,并用苯清洗固体,抽干后得到高纯氯化铍。此方法操作简单,在室温下即可进行,同时我们利用金属杂质和氯化氢反应生成的氯化物在乙醚和苯中溶解度的不同进行提纯。反应用溶剂乙醚和苯都简单易得,且沸点低,易于去除,反应条件简单,无需高温高压,仅要求在惰性气氛中进行。

    利用制备三甲基镓副产物制备高纯度二甲基锌的方法

    公开(公告)号:CN105669722A

    公开(公告)日:2016-06-15

    申请号:CN201610117094.X

    申请日:2016-03-02

    Applicant: 南京大学

    CPC classification number: C07F3/06

    Abstract: 利用制备三甲基镓副产物制备高纯度二甲基锌的方法,加热制备三甲基镓的副产物Me2AlCl,滴加Et2Zn,继续加热反应体系蒸馏得粗品二甲基锌;在惰性气氛中,向带精馏装置的反应容器中加入粗品二甲基锌和无水三正丁胺;加热保持二甲基锌在精馏柱底部回流但不蒸出,回流后精馏,去除前后馏份,得到的中馏份既为超纯二甲基锌。利用合成三甲基镓副产物,节约成本,同时由于Et2AlCl活性远低于Me2AlCl,利于后期处理废液。反应中不需要使用溶剂,避免带来沾污。同时Me2AlCl和Et2Zn同为液体,为均相反应,有利于试验的操作,对产率的提高也非常有利。

    一种测定高纯金属有机锆中痕量金属离子的方法

    公开(公告)号:CN101710098A

    公开(公告)日:2010-05-19

    申请号:CN200910263103.6

    申请日:2009-12-16

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 一种测定高纯金属有机锆中痕量金属离子的方法,测定步骤为:取待测高纯金属有机锆的化合物于聚四氟乙烯螺口瓶内,置于超净工作台上旋松瓶盖氧化分解完全后,加入工艺超纯浓硝酸用微波消解仪消解成透明澄清酸性溶液,同等条件下做空白样品1份;用超纯水将上步制得的酸性溶液稀释,空白样品也同等条件稀释待测;将需要检测的金属单元素标准液用硝酸稀释,并用稀释后的标准液对电感耦合等离子体质谱仪校正,然后将待测的平行样品和空白分别放入电感耦合等离子体质谱仪进行测试,测得扣除空白后的各杂质元素的数据Xi;数据处理:Y=1-∑Xi,Y为高纯金属有机锆的纯度。该方法快速、可靠、精密度及准确度高。

    二(二甲氨基)碲的制备方法

    公开(公告)号:CN106565573A

    公开(公告)日:2017-04-19

    申请号:CN201610846720.9

    申请日:2016-09-23

    Applicant: 南京大学

    CPC classification number: C07C395/00

    Abstract: 二(二甲氨基)碲的制备方法,步骤为:在惰性气氛下,向反应容器内加入二甲胺和烷烃溶剂,搅拌均匀,并将反应容器置于‑20~‑80℃之间,向反应容器中滴加正丁基锂的正己烷溶液,滴加完后搅拌反应16小时;将固体四氯化碲加入到上述反应体系中,保持反应体系的温度在‑80℃到‑40℃之间,在加完四氯化碲后,将反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应8~24小时;反应结束后,常压除去反应溶剂,等溶剂完全除去后,减压升华,即为二(二甲氨基)碲的化合物。本发明对合成工艺进行了改进,反应操作简单,设备常见。同时使用单一烃类溶剂正己烷,降低了成本和反应毒性,提高了产率的同时,更有助于规模化的生产。

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