氯化铍的制备方法
    1.
    发明授权

    公开(公告)号:CN106044805B

    公开(公告)日:2018-05-04

    申请号:CN201610369772.1

    申请日:2016-05-30

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 氯化铍的制备方法,在惰性气氛下,向设有冷凝回流装置的反应容器中加铍粒和无水乙醚;向反应容器中通干燥的氯化氢气体,气泡的速度应保持反应容器中乙醚回流;待铍粒完全消失,得含少量固体杂质的透明液体;在手套箱中过滤,用无水乙醚清洗固体;滤液在手套箱中浓缩抽去乙醚后即为氯化铍固体;利用无水苯充分搅拌洗涤上述氯化铍固体并过滤,并用苯清洗固体,抽干后得到高纯氯化铍。此方法操作简单,在室温下即可进行,同时我们利用金属杂质和氯化氢反应生成的氯化物在乙醚和苯中溶解度的不同进行提纯。反应用溶剂乙醚和苯都简单易得,且沸点低,易于去除,反应条件简单,无需高温高压,仅要求在惰性气氛中进行。

    二(二甲氨基)碲的制备方法

    公开(公告)号:CN106565573A

    公开(公告)日:2017-04-19

    申请号:CN201610846720.9

    申请日:2016-09-23

    Applicant: 南京大学

    CPC classification number: C07C395/00

    Abstract: 二(二甲氨基)碲的制备方法,步骤为:在惰性气氛下,向反应容器内加入二甲胺和烷烃溶剂,搅拌均匀,并将反应容器置于‑20~‑80℃之间,向反应容器中滴加正丁基锂的正己烷溶液,滴加完后搅拌反应16小时;将固体四氯化碲加入到上述反应体系中,保持反应体系的温度在‑80℃到‑40℃之间,在加完四氯化碲后,将反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应8~24小时;反应结束后,常压除去反应溶剂,等溶剂完全除去后,减压升华,即为二(二甲氨基)碲的化合物。本发明对合成工艺进行了改进,反应操作简单,设备常见。同时使用单一烃类溶剂正己烷,降低了成本和反应毒性,提高了产率的同时,更有助于规模化的生产。

    氯化铍的制备方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106044805A

    公开(公告)日:2016-10-26

    申请号:CN201610369772.1

    申请日:2016-05-30

    Applicant: 南京大学

    CPC classification number: C01F3/00 C01P2006/80

    Abstract: 氯化铍的制备方法,在惰性气氛下,向设有冷凝回流装置的反应容器中加铍粒和无水乙醚;向反应容器中通干燥的氯化氢气体,气泡的速度应保持反应容器中乙醚回流;待铍粒完全消失,得含少量固体杂质的透明液体;在手套箱中过滤,用无水乙醚清洗固体;滤液在手套箱中浓缩抽去乙醚后即为氯化铍固体;利用无水苯充分搅拌洗涤上述氯化铍固体并过滤,并用苯清洗固体,抽干后得到高纯氯化铍。此方法操作简单,在室温下即可进行,同时我们利用金属杂质和氯化氢反应生成的氯化物在乙醚和苯中溶解度的不同进行提纯。反应用溶剂乙醚和苯都简单易得,且沸点低,易于去除,反应条件简单,无需高温高压,仅要求在惰性气氛中进行。

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