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公开(公告)号：CN110922417B
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN201911078593.2
申请日：2019-11-06
申请人： 天津大学 , 华北制药股份有限公司
IPC分类号： C07D501/12 , C07D501/18 , C07C227/40 , C07C229/36 , C12P13/04 , C12P35/02
摘要： 本发明公开一种头孢氨苄结晶母液回收方法，15‑40℃搅拌下，碱性调节剂加入到头孢氨苄结晶母液中，保持pH值7‑8，加入裂解酶进行头孢氨苄裂解反应，固液分离，将酸性调节剂加入到清液中，调pH值至6‑7，并降温至5‑10℃，使苯甘氨酸沉淀析出，固液分离，将酸性调节剂加入到清液中，调pH值至3‑4并升温至20‑40℃，获得7‑氨基去乙酰氧基头孢烷酸结晶产品。本发明通过冷却结晶，将裂解液中的苯甘氨酸优先结晶分离，其纯度>99％，收率5％左右，得到的7‑氨基去乙酰氧基头孢烷酸纯度>99％，回收率90％以上。本发明未引入水和VOC物质，对环境无污染，实现了结晶母液的清洁化回收，分离回收效率高。
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公开(公告)号：CN114369102A
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202210065129.5
申请日：2022-01-20
申请人： 华北制药股份有限公司 , 天津大学
发明人： 张军立 , 龚俊波 , 段志钢 , 侯宝红 , 尚泽仁 , 吴送姑 , 穆俊明 , 王新辉 , 薛同山 , 王东博 , 李小瑞 , 王福宁 , 崔克娇 , 白米册 , 马琳 , 师书迪 , 赵汝梅
IPC分类号： C07D501/12 , C07D501/18
摘要： 本发明公开了一种从头孢拉定母液中回收7‑ADCA的方法，属于医药化工技术领域，包括以下步骤：向头孢拉定母液中边搅拌边加入氨水，加入裂解酶进行裂解反应，反应结束后过滤，在滤液中加入有机溶剂进行后处理，向后处理过的滤液中加入酸，静置，过滤向清液中加入酸，静置，过滤后得到7‑ADCA。本发明所提供的从头孢拉定母液中回收7‑ADCA的方法改进了现有的制备工艺的缺陷，使生产过程更环保，对操作人员更友好，回收的7‑ADCA在99％以上。
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公开(公告)号：CN110922417A
公开(公告)日：2020-03-27
申请号：CN201911078593.2
申请日：2019-11-06
申请人： 天津大学 , 华北制药股份有限公司
IPC分类号： C07D501/12 , C07D501/18 , C07C227/40 , C07C229/36 , C12P13/04 , C12P35/02
摘要： 本发明公开一种头孢氨苄结晶母液回收方法，15-40℃搅拌下，碱性调节剂加入到头孢氨苄结晶母液中，保持pH值7-8，加入裂解酶进行头孢氨苄裂解反应，固液分离，将酸性调节剂加入到清液中，调pH值至6-7，并降温至5-10℃，使苯甘氨酸沉淀析出，固液分离，将酸性调节剂加入到清液中，调pH值至3-4并升温至20-40℃，获得7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸结晶产品。本发明通过冷却结晶，将裂解液中的苯甘氨酸优先结晶分离，其纯度>99％，收率5％左右，得到的7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸纯度>99％，回收率90％以上。本发明未引入水和VOC物质，对环境无污染，实现了结晶母液的清洁化回收，分离回收效率高。
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公开(公告)号：CN111961065B
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202010814839.4
申请日：2020-08-13
申请人： 天津大学 , 华北制药股份有限公司
IPC分类号： C07D501/12 , C07D501/22
摘要： 本发明涉及一种头孢氨苄连续结晶方法，适用于结晶釜级数为2或3级的分别称为初级、中间级、末级结晶釜的串联操作，至少包括初级和末级结晶釜，实现连续结晶工艺过程；二级连续结晶操作时，包括初级结晶、末级结晶，晶浆从初级结晶釜连续排出，进入末级结晶釜；三级连续结晶操作时，包括初级结晶、中间级结晶、末级结晶，晶浆从初级结晶釜连续排出，进入中间级结晶釜，晶浆再从中间级结晶釜连续排出，进入末级结晶釜。末级结晶釜排出的部分晶浆返回进入初级结晶釜，实现了结晶体系高悬浮密度、低过饱和度运行，加上细晶消除等手段，改善头孢氨苄产品长径比等晶体形态学特性，提高流动性和堆密度，产品质量稳定且一致性好，制备效率高。
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公开(公告)号：CN111961065A
公开(公告)日：2020-11-20
申请号：CN202010814839.4
申请日：2020-08-13
申请人： 天津大学 , 华北制药股份有限公司
IPC分类号： C07D501/12 , C07D501/22
摘要： 本发明涉及一种头孢氨苄连续结晶方法，适用于结晶釜级数为2或3级的分别称为初级、中间级、末级结晶釜的串联操作，至少包括初级和末级结晶釜，实现连续结晶工艺过程；二级连续结晶操作时，包括初级结晶、末级结晶，晶浆从初级结晶釜连续排出，进入末级结晶釜；三级连续结晶操作时，包括初级结晶、中间级结晶、末级结晶，晶浆从初级结晶釜连续排出，进入中间级结晶釜，晶浆再从中间级结晶釜连续排出，进入末级结晶釜。末级结晶釜排出的部分晶浆返回进入初级结晶釜，实现了结晶体系高悬浮密度、低过饱和度运行，加上细晶消除等手段，改善头孢氨苄产品长径比等晶体形态学特性，提高流动性和堆密度，产品质量稳定且一致性好，制备效率高。
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公开(公告)号：CN107602588B
公开(公告)日：2019-07-05
申请号：CN201710708553.6
申请日：2017-08-17
申请人： 华北制药股份有限公司 , 天津大学
IPC分类号： C07D501/22 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种头孢类抗生素的结晶方法，属于β内酰胺类抗生素的工业化生产工艺领域，在2～4个结晶釜中连续进行；本发明具有连续化程度高、操作简单、生产效率高、适合工业化大规模生产的优点，提高了设备利用率和产品收率，得到的头孢类抗生素成品具有理想的短棒状晶型，且晶体完整度好、粒度均匀、纯度高、流动性好、便于分离、干燥和分装。
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公开(公告)号：CN115028525A
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN202210720065.8
申请日：2022-06-23
申请人： 华北制药股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种氧化型辅酶Q10结晶及其结晶方法，属于化学工程结晶技术领域，通过氧化型辅酶Q10浸膏的溶解、结晶得到，通过此方法得到的长方片状氧化型辅酶Q10，其产品粒度分布均匀，不发生聚结现象，易离心分离，适用于工业生产。
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公开(公告)号：CN117482561A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202311474067.4
申请日：2023-11-07
申请人： 上虞颖泰精细化工有限公司 , 天津大学 , 天津大学浙江研究院(绍兴)
IPC分类号： B01D9/02 , B01D36/04 , C07D239/52
摘要： 本发明公开了一种嘧菌酯连续结晶的方法，属于农药杀菌剂技术领域。它包括如下步骤：第一结晶器、第二结晶器、第三结晶器、第四结晶器首尾依次相互进行连接，且进行自上而下进行设置，所述结晶器中晶浆利用高度差自流排出；先对浓度为25‑30%质量浓度的含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液进行养晶操作；待含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液析出晶体后，将含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液加入至第一结晶器内，温度控制在53‑57℃温度下，停留一定的时间；然后将晶浆的依次溢流至或泵入至第二结晶器、第三结晶器、第四结晶器进行冷却结晶，将第四结晶器内的晶浆溢流至或泵入至中转罐内或者离心机内，对晶浆进行后处理得到产品。本发明提供的连续结晶的方法得到的结晶晶体的粒度均匀性。
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公开(公告)号：CN115684484A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202211289850.9
申请日：2022-10-20
申请人： 天津大学 , 浙江华康药业股份有限公司 , 天津大学浙江绍兴研究院
摘要： 本发明属于晶体颗粒聚结结块的技术领域，涉及一种预测晶体颗粒临界结块周期的方法包括如下步骤：首先建立与待预测晶体颗粒同种类的晶体颗粒的CHS晶桥生长模型数据库，然后分别根据待预测晶体颗粒的等效颗粒半径、储存的环境温度和环境高低湿度循环条件，选取与其对应的CHS晶桥生长模型数据库中已有的数据通过经验计算公式进行临界结块周期的计算，计算得到的结果即为该晶体颗粒预测的临界结块周期。本发明具有省时便捷、普适性好、预测精度高等特点，最长时间一周之内实现对于多粒度晶体颗粒产品处于不同湿度储存条件下临界结块周期的快速预测，大大缩短时间成本并为工业晶体颗粒产品的储存提供指导依据。
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公开(公告)号：CN115684484B
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202211289850.9
申请日：2022-10-20
申请人： 天津大学 , 浙江华康药业股份有限公司 , 天津大学浙江研究院(绍兴)
摘要： 本发明属于晶体颗粒聚结结块的技术领域，涉及一种预测晶体颗粒临界结块周期的方法包括如下步骤：首先建立与待预测晶体颗粒同种类的晶体颗粒的CHS晶桥生长模型数据库，然后分别根据待预测晶体颗粒的等效颗粒半径、储存的环境温度和环境高低湿度循环条件，选取与其对应的CHS晶桥生长模型数据库中已有的数据通过经验计算公式进行临界结块周期的计算，计算得到的结果即为该晶体颗粒预测的临界结块周期。本发明具有省时便捷、普适性好、预测精度高等特点，最长时间一周之内实现对于多粒度晶体颗粒产品处于不同湿度储存条件下临界结块周期的快速预测，大大缩短时间成本并为工业晶体颗粒产品的储存提供指导依据。
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