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公开(公告)号：CN111458432B
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202010295728.7
申请日：2020-04-15
申请人： 山东京博农化科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种高效液相色谱法检测三氟乙酰乙酸乙酯的方法，包括(1)标准品溶液的配制：称取适量的三氟乙酰乙酸乙酯标准品溶解于乙腈中，定容，得三氟乙酰乙酸乙酯标准品溶液备用；(2)样品溶液的配制：称取适量的三氟乙酰乙酸乙酯样品溶解于乙腈中，定容，得三氟乙酰乙酸乙酯样品溶液备用；(3)测定：取三氟乙酰乙酸乙酯标准品溶液和样品溶液，注入高效液相色谱仪，进行高效液相色谱分析；其中，高效液相色谱条件包括：采用反向色谱柱，流动相为有机相‑水相，检测波长为227nm，柱温为40℃。该检测方法的线性、范围、回收率及精密度等试验均良好，色谱柱柱稳定性好，且流动相配制简单、检测成本低。
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公开(公告)号：CN108947965A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810715601.9
申请日：2018-07-03
申请人： 天津大学 , 京博农化科技股份有限公司
IPC分类号： C07D401/12
CPC分类号： C07D401/12 , C07B2200/13
摘要： 本发明涉及一种烟嘧磺隆N,N‑二甲基甲酰胺溶剂化合物晶体及其制备方法，将烟嘧磺隆分批加入到溶剂N,N‑二甲基甲酰胺中，并在常温下进行200‑300rpm转速下的搅拌，每次加料需在上一批次溶解完全后再加入，始终保持溶液的澄清透明，搅拌5‑10min后，当溶液中出现可反光的颗粒状固体时降低搅拌速率至100‑150rpm，继续搅拌至固体不再析出，采用离心的方法脱除溶剂并进行干燥，获得颗粒状白色透明的晶状固体，即得烟嘧磺隆N,N‑二甲基甲酰胺溶剂化合物晶体。该晶体粒度大，堆密度高，流动性好，休止角为21°，在室温纯水条件下数秒即转变为水合物，提高了后续制剂加工效率和效果。
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公开(公告)号：CN106946809A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201710177387.1
申请日：2017-03-22
申请人： 京博农化科技股份有限公司
IPC分类号： C07D261/12
CPC分类号： C07D261/12
摘要： 本发明涉及杀虫剂领域，具体公开了一种恶霉灵的合成方法，该方法采用碳酸钠‑碳酸氢钠缓冲液体系进行反应，以乙酰乙酸甲(乙)酯和盐酸羟胺为原料，通过双滴加氢氧化钠和乙酰乙酸甲(乙)酯，来控制缩合反应体系的pH，采用这种反应体系pH可得到稳定控制，缩合反应完成后将缩合物料液缓慢滴加入预热的浓盐酸中进行闭环反应，该方法可显著减少反应杂质的生成，将恶霉灵收率提高至70％以上，且对环境污染小，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN111470995B
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202010439401.2
申请日：2020-05-21
申请人： 山东京博农化科技股份有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , C07C235/74
摘要： 本发明属于化学合成领域，涉及一种对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺高安全性合成方法，该方法利用乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸叔丁酯代替现有技术中的双乙烯酮，并重新限定了反应物的用量和反应条件，从而克服了采用双乙烯酮为原料的诸多弊端，且可以得到最高含量98％以上的对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺产品，收率最高可达96％以上，废气经三级冷凝后处理可套用，溶剂可套用，结晶滤液经浓缩二次结晶回收低含量对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺，进一步降低固废，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN111825625B
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202010849294.0
申请日：2020-08-21
申请人： 山东京博农化科技股份有限公司
IPC分类号： C07D241/44
摘要： 本发明属于化学化工领域，具体涉及一种R‑精喹禾灵的提纯方法。主要针对目前普遍存在的总酯含量90%以上、光学含量80%以上精喹禾灵原药，经过简单的处理将S‑精喹禾灵与R‑精喹禾灵有效分离，提高精喹禾灵溶液光学，使其满足制剂要求，并直接用于精喹禾灵制剂产品制备。
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公开(公告)号：CN111269194B
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202010190587.2
申请日：2020-03-18
申请人： 山东京博农化科技股份有限公司
IPC分类号： C07D273/04
摘要： 本发明属于化学合成领域，涉及一种茚虫威关键中间体的制备新方法，所述的关键中间体合成方法中的环合反应过程中采用多聚甲醛类物质代替了原来的二乙氧基甲烷，反应过程中避免了副产物乙醇的生成，不但有效的抑制了乙酯杂质的产生，而且消除了混合溶剂的产生，降低了环保压力，在提高中间体品质的同时，大大降低了生产成本，为生产高品质的茚虫威奠定了良好的基础。
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公开(公告)号：CN108947965B
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN201810715601.9
申请日：2018-07-03
申请人： 天津大学 , 京博农化科技股份有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明涉及一种烟嘧磺隆N,N‑二甲基甲酰胺溶剂化合物晶体及其制备方法，将烟嘧磺隆分批加入到溶剂N,N‑二甲基甲酰胺中，并在常温下进行200‑300rpm转速下的搅拌，每次加料需在上一批次溶解完全后再加入，始终保持溶液的澄清透明，搅拌5‑10min后，当溶液中出现可反光的颗粒状固体时降低搅拌速率至100‑150rpm，继续搅拌至固体不再析出，采用离心的方法脱除溶剂并进行干燥，获得颗粒状白色透明的晶状固体，即得烟嘧磺隆N,N‑二甲基甲酰胺溶剂化合物晶体。该晶体粒度大，堆密度高，流动性好，休止角为21°，在室温纯水条件下数秒即转变为水合物，提高了后续制剂加工效率和效果。
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公开(公告)号：CN107043336B
公开(公告)日：2019-03-19
申请号：CN201710177386.7
申请日：2017-03-22
申请人： 京博农化科技股份有限公司
IPC分类号： C07C255/40 , C07C253/14
摘要： 本发明涉及化学合成领域，具体公开了一种2‑(2‑甲基苯氧基)‑亚甲基苯甲酰氰的制备方法，该方法以亚铁氰化钾作为氰化剂，与2‑(2‑甲基苯氧基)‑亚甲基苯甲酰氯制备即可获得目标产品2‑(2‑甲基苯氧基)‑亚甲基苯甲酰氰；与现有技术相比，本发明所采用的亚铁氰化钾做为氰化剂，价格低廉、无毒无害的，且最终反应收率达到90％以上，反应更为安全，且原料成本低，工艺简单，操作方便，为工业化生产提供良好条件。
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公开(公告)号：CN107417587A
公开(公告)日：2017-12-01
申请号：CN201710177420.0
申请日：2017-03-22
申请人： 京博农化科技股份有限公司
IPC分类号： C07C319/20 , C07C323/22 , C07C323/62
CPC分类号： C07C319/20 , C07C323/22 , C07C323/62
摘要： 本发明提供了一种1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的合成方法，该方法是在有机溶剂中，通过一种酸性气体催化的作用下，与邻甲硫基对三氟甲基苯腈与有机溶剂进行反应，在30-100℃下反应1-5小时，然后从混合物中分离出一种产品【1】，产品【1】再在一种有机溶剂2中通过无机碱作用下与环丙基甲基酮接触，在0-50℃下反应0.5-6h，用盐酸酸化至PH＝1-2，再从混合物中分离出1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的方法，本发明易于操作，反应快，反应收率高。
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公开(公告)号：CN112028842B
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202010908477.5
申请日：2020-09-02
申请人： 山东京博农化科技股份有限公司
IPC分类号： C07D241/44
摘要： 本发明属于化学化工领域，具体涉及一种精喹禾灵的合成方法。本发明以高光学S‑2‑氯丙酸乙酯代替S‑2‑苯磺酸基丙酸乙酯，省略酯化反应步骤，避开酯化反应苛刻的反应条件和繁琐的后处理工艺，同时避免因酯化反应的不稳定性导致精喹禾灵光学低，同时避开使用S‑2‑苯磺酸基丙酸乙酯引入的苯磺酸盐，提升该工艺的环保效益。
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