公开(公告)号：CN105218329B

公开(公告)日：2017-05-03

申请号：CN201510665756.2

申请日：2015-10-15

Applicant: 上海应用技术学院 ,  上海馨平医药科技发展有限公司

Inventor： 吴岳林 ,  索奇 ,  王美姿

IPC: C07C43/225 ,  C07C41/18 ,  C07C45/45 ,  C07C49/84

CPC classification number: C07C41/18 ,  C07C43/225 ,  C07C45/45 ,  C07C49/84

Abstract: 本发明提供了一种列净类似物中间体，其结构式如下所示：还提供了上述的列净类似物中间体的制备方法，先制备6‑甲基‑2‑氧代环己基‑3‑烯甲酸甲酯；再制备3‑溴‑6‑甲基水杨酸甲酯；再制备2‑甲氧基‑3‑溴‑6甲基苯甲酸甲酯；再制备2‑甲氧基‑3‑溴‑6‑甲基苯甲酸；再制备3‑溴‑2‑甲氧基‑6‑甲基‑N，O‑二甲基羟苯甲酰胺；再制备(3‑溴‑2‑甲氧基‑6‑甲基苯基)(4’‑取代基苯基)甲酮；再制备(3‑溴‑2‑甲氧基‑6‑甲基苯基)(4’‑取代基苯基)甲烷。本发明避免了邻对位异构体的形成，同时收率也高于90％。

公开(公告)号：CN105218329A

公开(公告)日：2016-01-06

申请号：CN201510665756.2

申请日：2015-10-15

Applicant: 上海应用技术学院 ,  上海馨平医药科技发展有限公司

Inventor： 吴岳林 ,  索奇 ,  王美姿

IPC: C07C43/225 ,  C07C41/18 ,  C07C45/45 ,  C07C49/84

CPC classification number: C07C41/18 ,  C07C43/225 ,  C07C45/45 ,  C07C49/84 ,  C07C51/09 ,  C07C67/307 ,  C07C67/347 ,  C07C259/10 ,  C07C69/757 ,  C07C69/84 ,  C07C65/21

Abstract: 本发明提供了一种列净类似物中间体，其结构式如下所示：。还提供了上述的列净类似物中间体的制备方法，先制备6-甲基-2-氧代环己基-3-烯甲酸甲酯；再制备3-溴-6-甲基水杨酸甲酯；再制备2-甲氧基-3-溴-6甲基苯甲酸甲酯；再制备2-甲氧基-3-溴-6-甲基苯甲酸；再制备3-溴-2-甲氧基-6-甲基-N，O-二甲基羟苯甲酰胺；再制备(3-溴-2-甲氧基-6-甲基苯基)(4’-取代基苯基)甲酮；再制备(3-溴-2-甲氧基-6-甲基苯基)(4’-取代基苯基)甲烷。本发明避免了邻对位异构体的形成，同时收率也高于90％。

公开(公告)号：CN105237489A

公开(公告)日：2016-01-13

申请号：CN201510786067.7

申请日：2015-11-16

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 吴岳林 ,  索奇 ,  吴范宏

IPC: C07D249/18

CPC classification number: C07D249/18

Abstract: 本发明涉及一种N-辛酰基苯并三氮唑的合成工艺，包括以下步骤：将苯并三氮唑和碱溶解在干燥的溶剂中，在20-120℃下，滴加辛酰氯，滴加时间为2-6小时，滴加完毕后，在20-120℃下保温反应3-15小时，然后冷却至室温，加入水洗两次，用1-10％的氢氧化钠溶液调节pH值至7-10，再次水洗，静置分层后，减压浓缩，回收溶剂，即得目标产物，回收的溶剂经干燥处理后可以套用到下批次反应中，其中，苯并三氮唑、碱、辛酰氯的摩尔比为1:1.0-2.5:1.0-2.0，干燥溶剂与苯并三氮唑的体积质量比为3-10:1；本发明同现有技术相比，不仅生产的产品具有质量好、操作稳定、三废少、生产成本低，而且纯度高，收率高。

公开(公告)号：CN106117100B

公开(公告)日：2019-03-26

申请号：CN201610541256.2

申请日：2016-07-11

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 吴岳林 ,  马建江 ,  陆芳柳

IPC: C07D205/04

Abstract: 本发明公开了一种1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑甲醛的合成工艺。本发明合成工艺的具体步骤如下：(1)将1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑醇和三溴化磷在碱作用下，在干燥的非质子溶剂中反应得到1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑溴；(2)将1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑溴在干燥的溶剂中，和镁屑发生反应，生成格氏试剂；再将格式试剂和干燥的DMF反应，反应结束后，氯化铵淬灭反应，后处理得到目标产物1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑甲醛。本发明方法操作稳定、收率高、三废少、生产成本低。所生产的产品质量好。

公开(公告)号：CN105237489B

公开(公告)日：2017-11-21

申请号：CN201510786067.7

申请日：2015-11-16

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 吴岳林 ,  索奇 ,  吴范宏

IPC: C07D249/18

Abstract: 本发明涉及一种N‑辛酰基苯并三氮唑的合成工艺，包括以下步骤：将苯并三氮唑和碱溶解在干燥的溶剂中，在20‑120℃下，滴加辛酰氯，滴加时间为2‑6小时，滴加完毕后，在20‑120℃下保温反应3‑15小时，然后冷却至室温，加入水洗两次，用1‑10％的氢氧化钠溶液调节pH值至7‑10，再次水洗，静置分层后，减压浓缩，回收溶剂，即得目标产物，回收的溶剂经干燥处理后可以套用到下批次反应中，其中，苯并三氮唑、碱、辛酰氯的摩尔比为1:1.0‑2.5:1.0‑2.0，干燥溶剂与苯并三氮唑的体积质量比为3‑10:1；本发明同现有技术相比，不仅生产的产品具有质量好、操作稳定、三废少、生产成本低，而且纯度高，收率高。

公开(公告)号：CN106117100A

公开(公告)日：2016-11-16

申请号：CN201610541256.2

申请日：2016-07-11

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 吴岳林 ,  马建江 ,  陆芳柳

IPC: C07D205/04

CPC classification number: C07D205/04

Abstract: 本发明公开了一种1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑甲醛的合成工艺。本发明合成工艺的具体步骤如下：(1)将1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑醇和三溴化磷在碱作用下，在干燥的非质子溶剂中反应得到1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑溴；(2)将1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑溴在干燥的溶剂中，和镁屑发生反应，生成格氏试剂；再将格式试剂和干燥的DMF反应，反应结束后，氯化铵淬灭反应，后处理得到目标产物1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑甲醛。本发明方法操作稳定、收率高、三废少、生产成本低。所生产的产品质量好。

公开(公告)号：CN105949103A

公开(公告)日：2016-09-21

申请号：CN201610538315.0

申请日：2016-07-11

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 吴岳林 ,  陆芳柳 ,  马建江

IPC: C07D205/04

CPC classification number: C07D205/04

Abstract: 本发明涉及一种1‑二苯甲基‑3‑甲基氮杂环丁烷盐酸盐的合成工艺，包括以下步骤：将二苯甲胺和2‑甲基‑1，3‑溴氯丙烷溶解在溶剂1中，并加入碱和催化剂，然后在30‑150℃下反应4‑24小时，冷却后加入部分水，静置分层，上层有机相浓缩后，再置于溶剂2中，并通入氯化氢气体，冷却过滤，干燥可得白色固体1‑二苯甲基‑3‑甲基氮杂环丁烷盐酸盐，收率在70‑85％；本发明同现有技术相比，合成方法简便，处理简单，易于工业化生产，且没有使用较贵试剂，成本低，纯度高，收率高，并且通过该方法生产的产品具有质量好、操作稳定、收率高、三废少、生产成本低。