公开(公告)号：CN106117100B

公开(公告)日：2019-03-26

申请号：CN201610541256.2

申请日：2016-07-11

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 吴岳林 ,  马建江 ,  陆芳柳

IPC: C07D205/04

Abstract: 本发明公开了一种1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑甲醛的合成工艺。本发明合成工艺的具体步骤如下：(1)将1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑醇和三溴化磷在碱作用下，在干燥的非质子溶剂中反应得到1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑溴；(2)将1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑溴在干燥的溶剂中，和镁屑发生反应，生成格氏试剂；再将格式试剂和干燥的DMF反应，反应结束后，氯化铵淬灭反应，后处理得到目标产物1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑甲醛。本发明方法操作稳定、收率高、三废少、生产成本低。所生产的产品质量好。

公开(公告)号：CN106117100A

公开(公告)日：2016-11-16

申请号：CN201610541256.2

申请日：2016-07-11

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 吴岳林 ,  马建江 ,  陆芳柳

IPC: C07D205/04

CPC classification number: C07D205/04

Abstract: 本发明公开了一种1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑甲醛的合成工艺。本发明合成工艺的具体步骤如下：(1)将1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑醇和三溴化磷在碱作用下，在干燥的非质子溶剂中反应得到1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑溴；(2)将1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑溴在干燥的溶剂中，和镁屑发生反应，生成格氏试剂；再将格式试剂和干燥的DMF反应，反应结束后，氯化铵淬灭反应，后处理得到目标产物1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑甲醛。本发明方法操作稳定、收率高、三废少、生产成本低。所生产的产品质量好。

公开(公告)号：CN105949103A

公开(公告)日：2016-09-21

申请号：CN201610538315.0

申请日：2016-07-11

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 吴岳林 ,  陆芳柳 ,  马建江

IPC: C07D205/04

CPC classification number: C07D205/04

Abstract: 本发明涉及一种1‑二苯甲基‑3‑甲基氮杂环丁烷盐酸盐的合成工艺，包括以下步骤：将二苯甲胺和2‑甲基‑1，3‑溴氯丙烷溶解在溶剂1中，并加入碱和催化剂，然后在30‑150℃下反应4‑24小时，冷却后加入部分水，静置分层，上层有机相浓缩后，再置于溶剂2中，并通入氯化氢气体，冷却过滤，干燥可得白色固体1‑二苯甲基‑3‑甲基氮杂环丁烷盐酸盐，收率在70‑85％；本发明同现有技术相比，合成方法简便，处理简单，易于工业化生产，且没有使用较贵试剂，成本低，纯度高，收率高，并且通过该方法生产的产品具有质量好、操作稳定、收率高、三废少、生产成本低。