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公开(公告)号:CN108484380A
公开(公告)日:2018-09-04
申请号:CN201810191824.X
申请日:2018-03-08
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C51/265 , C07C51/285 , C07C63/331
CPC classification number: C07C51/265 , C07C51/285 , C07C63/331
Abstract: 本发明公开了一种Anderson型多酸催化氧化制备1,3,5-三(4-羧基苯基)苯的方法。具体步骤为:1)将1,3,5-三(4-甲基苯基)苯、催化剂、氧化剂和添加剂在溶剂中进行氧化反应;氧化剂为空气、氧气或双氧水,催化剂为Anderson型多酸催化剂;2)氧化反应结束后,过滤除去催化剂,再加入萃取溶剂和水进行萃取,得到有机相和水相,有机相依次经干燥、过滤、浓缩和纯化,得到1,3,5-三(4-羧基苯基)苯。本发明采用Anderson型多酸为催化剂,反应活性极高,反应条件温和、环境友好;专一选择性高,可回收利用;氧化剂采用过氧化氢、空气或氧气,能降低成本,减少三废产生,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN109232246A
公开(公告)日:2019-01-18
申请号:CN201811279357.2
申请日:2018-10-30
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C67/343 , C07C69/74
Abstract: 本发明公开了一种3-甲基环丁基-1,1-二羧酸二乙酯的合成工艺。具体步骤如下,将1,3-二氯-2-甲基丙烷、溶剂和碱以及催化剂混合,然后加热到回流温度下,滴加丙二酸二乙酯,反应回流分水,滴加时间在2-9小时,滴加完毕后,继续回流反应2-6小时,通过过滤,蒸馏后可以得到目标产物3-甲基环丁基-1,1-二羧酸二乙酯,其收率在30-65%。本发明方法反应简单,后处理方便,一步反应,收率稳定,是一种3-甲基环丁基-1,1-二羧酸二乙酯的合成新工艺。
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公开(公告)号:CN108383710A
公开(公告)日:2018-08-10
申请号:CN201810191830.5
申请日:2018-03-08
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C51/265 , C07C63/06 , B01J31/16 , B01J31/18 , B01J27/188
CPC classification number: Y02P20/584 , C07C51/265 , B01J23/881 , B01J27/188 , B01J31/18 , B01J2231/70 , C07C63/06
Abstract: 本发明公开了一种Anderson型多酸催化氧化制备苯甲酸的方法。具体步骤如下:1)将甲苯在催化剂、氧化剂和添加剂作用下,在溶剂中发生氧化反应,反应温度为80-130℃,反应表压为1.0-5.0MPa,反应时间为3~24h;催化剂为Anderson型多酸母体或多酸修饰的母体;2)氧化反应结束后,过滤除去催化剂,再加入萃取溶剂和水,得到有机相和水相;有机相经干燥、过滤、浓缩和纯化处理得到苯甲酸。本发明采用反应活性极高的Anderson型多酸为催化剂,专一选择性高,可回收利用;以过氧化氢、空气或氧气作为氧化剂,能降低成本和减少三废的产生;反应条件温和、收率高,操作简便,适用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN108276275A
公开(公告)日:2018-07-13
申请号:CN201810191980.6
申请日:2018-03-08
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C65/24 , C07C51/265
CPC classification number: C07C51/265 , C07C65/24
Abstract: 本发明公开了一种金属氧化物催化氧化制备4,4'-二苯醚二甲酸的方法。其包括以下步骤:将对二甲苯基醚在氧化剂、有机金属催化剂,配体和添加剂作用下,在溶剂中发生氧化反应,氧化反应温度为85-145℃,反应的表压为1.0-5.0MPa,反应时间为5-24h;反应结束后,经后处理得到4,4'-二苯醚二甲酸;其中:所述有机金属催化剂选自乙酸钴、乙酸锰、乙酸铈、硝酸钴、硝酸锰、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮铁或硝酸铈铵中的一种或两种,所述添加剂为碱性物质。本发明采用金属氧化物为催化剂,过氧化氢、空气或氧气作为氧化剂,因此降低了制造成本和三废的产生,减轻了环保压力,而且还具有易于控制和工业化生产的特点。
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公开(公告)号:CN106513044A
公开(公告)日:2017-03-22
申请号:CN201610891594.9
申请日:2016-10-12
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: B01J31/16 , B01J27/19 , C07C249/02 , C07C251/24
CPC classification number: B01J31/34 , B01J27/19 , C07C249/02 , C07C251/24
Abstract: 本发明公开了一种(R)-1-(1-苯乙基)硫脲单侧修饰的Fe-Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用。本发明首先将钼酸铵与硫酸铁反应生成Fe-Anderson型杂多酸;接着将杂多酸在回流条件下反应得到氨基单侧修饰的Fe-Anderson型多金属氧酸盐;再合成(R)-1-(1-苯乙基)异硫氰酸酯;最后,利用多金属氧酸盐与((R)-1-(1-苯乙基)异硫氰酸酯反应得到目标催化剂。本发明的催化剂制备方法简单,催化剂用于苄胺类化合物的自身氧化偶联反应,具有绿色高效、反应条件温和、环境友好以及易于回收利用的特点。
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公开(公告)号:CN112500310A
公开(公告)日:2021-03-16
申请号:CN202011230410.7
申请日:2020-11-06
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C233/75 , C07C231/02 , C07C231/24
Abstract: 本发明涉及一种2‑甲氧基‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺的制备方法,该方法为:将4‑硝基‑2‑甲氧基苯胺、对硝基苯甲酰氯置于反应釜中,然后加入溶剂,加热反应后,经冷却、过滤、水洗后得到白色目标产物,即为2‑甲氧基‑4,4’‑二硝基苯酰替苯胺。与现有技术相比,本发明具有高效、绿色环保、安全、生产的产品质量好、操作稳定、收率高、三废少、生产成本低等优点。
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公开(公告)号:CN106905135A
公开(公告)日:2017-06-30
申请号:CN201710165988.0
申请日:2017-03-20
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C51/363 , C07C57/30
CPC classification number: C07C51/363 , C07C57/30
Abstract: 本发明提供了一种对溴甲基苯乙酸的制备方法,将对甲基苯乙酸溶解在高沸点溶剂中,所述的溶剂为苯、氯苯或者二氯苯,再加入溴化剂和催化剂,所述的溴化剂为溴或者溴代丁二酰亚胺,所述的催化剂为偶氮二异丁腈或者过氧化苯甲酰,所述的对甲基苯乙酸与溴化剂的摩尔比为1:0.8~2.0,加热至80℃~130℃,在白炽光照射引发反应6‑12小时,然后冷却,过滤,水洗得到对溴甲基苯乙酸。本发明采用高沸点反应溶剂,反应通过光照引发后,产生的大量热量可以由高沸点溶剂通过循环带走,同时冷却后,产品对溴甲基苯乙酸从溶剂中析出,水洗,干燥后得到HPLC纯度大于98.5%,收率高达90%的产品。
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公开(公告)号:CN106513045A
公开(公告)日:2017-03-22
申请号:CN201610892392.6
申请日:2016-10-12
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: B01J31/16 , B01J27/19 , C07B43/00 , C07C249/02 , C07C251/24 , C07D333/22
CPC classification number: B01J31/34 , B01J27/19 , C07B43/00 , C07C249/02 , C07D333/22 , C07C251/24
Abstract: 本发明公开了一种(R)-1-(2-(萘基)乙基)硫脲单侧修饰的Fe-Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用。本发明首先将钼酸铵与硫酸铁反应生成Fe-Anderson型杂多酸;接着将Fe-Anderson型杂多酸在回流条件下反应得到氨基单侧修饰的Fe-Anderson型多金属氧酸盐;再合成(R)-1-(2-(萘基)乙基)异硫氰酸酯;最后,利用多金属氧酸盐与(R)-1-(2-(萘基)乙基)异硫氰酸酯反应得到目标产物。本发明制备反应条件温和,环境友好,催化剂用于芳甲胺类化合物的自身氧化偶联反应,催化剂绿色高效且易于回收利用。
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公开(公告)号:CN106475143A
公开(公告)日:2017-03-08
申请号:CN201610892411.5
申请日:2016-10-12
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: B01J31/18 , B01J27/19 , C07B53/00 , C07B43/00 , C07C249/02 , C07C251/24
CPC classification number: B01J31/1805 , B01J27/19 , B01J2231/4277 , C07B43/00 , C07B53/00 , C07B2200/07 , C07C249/02 , C07C251/24
Abstract: 本发明公开了一种(R)-1-(2-羟基-1-苯乙基)硫脲单侧修饰的Fe-Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用。本发明首先在酸性条件下将钼酸铵与硫酸铁反应生成Fe-Anderson型杂多酸母体;接着将杂多酸母体与三羟甲基氨基甲烷在回流条件下反应得到氨基单侧修饰的Fe-Anderson型多金属氧酸盐;再合成(R)-1-(2-羟基-1-苯乙基)异硫氰酸酯;最后,利用多金属氧酸盐与(R)-1-(2-羟基-1-苯乙基)异硫氰酸酯反应得到目标催化剂。本发明制备方法简单,收率高;催化剂可用于伯胺的氧化偶联反应,催化剂绿色高效、高对应选择性、反应条件温和、环境友好,且易于回收利用。
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公开(公告)号:CN110483322A
公开(公告)日:2019-11-22
申请号:CN201910750057.6
申请日:2019-08-14
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C231/10 , C07C233/05
Abstract: 本发明涉及一种己二酰二胺的制备方法,包括以下步骤:将己二酸、尿素置于反应釜中,加热至熔融状态,进行反应,反应产物经过一次冷却、滴加水并搅拌、二次冷却后过滤得到固体物料,该固体物料经过水洗后得到己二酰二胺固体。与现有技术相比,本发明具有合成效率高、产物收率高、过程简单、绿色环保、安全、产品质量好、操作稳定、三废少、生产成本低等优点。
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