公开(公告)号：CN108129251A

公开(公告)日：2018-06-08

申请号：CN201711404294.4

申请日：2017-12-22

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 吴岳林 ,  马建江 ,  陈宝宝 ,  陆芳柳

IPC: C07C1/34 ,  C07C15/46

Abstract: 本发明公开了一种2-乙基苯乙烯的合成工艺；其具体步骤如下，(1)将2-乙基溴苯溶解在干燥的极性有机溶剂中，低温条件下，滴加正丁基锂，滴加时间为1-4小时，滴加完毕后，低温下保温反应1-6小时，接着加入无水N,N-二甲基甲酰胺，加完后保温1-6小时，再加入淬灭溶剂猝灭，水洗，静置分层，有机相浓缩后不另纯化，得到中间体，收率为95-100％；(2)将中间体、无机碱、三苯基甲基膦以及干燥的溶剂混合，混合后，惰性气氛下，回流条件下保温反应2-10小时，后处理得到目标产物纯品，收率80-90％。本发明方法所生产的产品具有质量好、操作稳定、收率高、三废少、生产成本低。

公开(公告)号：CN109232246A

公开(公告)日：2019-01-18

申请号：CN201811279357.2

申请日：2018-10-30

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 吴岳林 ,  王传浩 ,  何慧红 ,  陈宝宝 ,  马建江 ,  陆芳柳

IPC: C07C67/343 ,  C07C69/74

Abstract: 本发明公开了一种3-甲基环丁基-1,1-二羧酸二乙酯的合成工艺。具体步骤如下，将1,3-二氯-2-甲基丙烷、溶剂和碱以及催化剂混合，然后加热到回流温度下，滴加丙二酸二乙酯，反应回流分水，滴加时间在2-9小时，滴加完毕后，继续回流反应2-6小时，通过过滤，蒸馏后可以得到目标产物3-甲基环丁基-1,1-二羧酸二乙酯，其收率在30-65％。本发明方法反应简单，后处理方便，一步反应，收率稳定，是一种3-甲基环丁基-1,1-二羧酸二乙酯的合成新工艺。

公开(公告)号：CN108456151A

公开(公告)日：2018-08-28

申请号：CN201810425605.3

申请日：2018-05-07

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 吴岳林 ,  陈宝宝 ,  何慧红 ,  马建江 ,  陆芳柳

IPC: C07C253/30 ,  C07C255/41

Abstract: 本发明公开了一种3-（4-苄氧基苯基）-2-氰基丙烯酸乙酯的合成工艺。本发明的合成工艺具体如下：1)惰性气氛下，将对羟基苯甲醛、苄卤和碱、溶剂和催化剂常温混合搅拌3-10小时，之后倒入水中，用萃取剂进行萃取，再依次将有机相水洗、干燥和浓缩得到中间体4-(苯基甲氧基)苯甲醛；(2)惰性气氛下，将4-(苯基甲氧基)苯甲醛、乙酸、氰基乙酸乙酯和催化量的哌啶在甲苯中回流反应3-12小时；反应结束后，冷却至室温，加入淬灭剂，有机相依次经水洗、干燥、浓缩和纯化得到3-(4-苄氧基苯基)-2-氰基丙烯酸乙酯。本发明生成成本低、收率高，后处理简单。

公开(公告)号：CN106905135A

公开(公告)日：2017-06-30

申请号：CN201710165988.0

申请日：2017-03-20

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 吴岳林 ,  马建江 ,  何慧红 ,  陆芳柳

IPC: C07C51/363 ,  C07C57/30

CPC classification number: C07C51/363 ,  C07C57/30

Abstract: 本发明提供了一种对溴甲基苯乙酸的制备方法，将对甲基苯乙酸溶解在高沸点溶剂中，所述的溶剂为苯、氯苯或者二氯苯，再加入溴化剂和催化剂，所述的溴化剂为溴或者溴代丁二酰亚胺，所述的催化剂为偶氮二异丁腈或者过氧化苯甲酰，所述的对甲基苯乙酸与溴化剂的摩尔比为1：0.8~2.0，加热至80℃~130℃，在白炽光照射引发反应6‑12小时，然后冷却，过滤，水洗得到对溴甲基苯乙酸。本发明采用高沸点反应溶剂，反应通过光照引发后，产生的大量热量可以由高沸点溶剂通过循环带走，同时冷却后，产品对溴甲基苯乙酸从溶剂中析出，水洗，干燥后得到ＨＰＬＣ纯度大于98.5%，收率高达90%的产品。