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公开(公告)号:CN105800850B
公开(公告)日:2018-11-02
申请号:CN201610338071.1
申请日:2016-05-19
Applicant: 三峡大学
IPC: C02F9/10 , C01F7/56 , C02F101/34 , C02F101/36
Abstract: 本发明公开了一种利用含甲醛及二氯乙烷的铝废水生产AlCl3·6H2O的方法。将含甲醛及二氯乙烷的铝废水经计量泵送入耐酸反应釜中,反应温度控制在85~90℃,减压蒸出60%~70%的水,蒸出的水继续用作水解水回收使用。反应温度降至40~45℃,加入H2O2或臭氧,反应完成后,温度升至85~90℃,减压蒸出水,蒸出的水继续用作水解水使用,滤液抽滤,固体包装即为AlCl3·6H2O产品滤液再回收利用。该制备方法,操作简单,工艺先进,蒸出的二氯乙烷、水可回收利用。废水中AlCl3·6H2O的回收率达到99.5%,AlCl3·6H2O纯度高达95.2%以上,AlCl3·6H2O质量符合国家一级品标准;甲醛的去除率达到99.9%。
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公开(公告)号:CN105646578B
公开(公告)日:2018-02-06
申请号:CN201610148918.X
申请日:2016-03-16
Applicant: 三峡大学
IPC: C07F9/53
Abstract: 本发明公开了一种光引发剂双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的制备方法,苯基膦酸二乙酯与过量的红铝溶液在60℃‑70℃温度下、氩气中反应生成苯基膦,苯基膦与2,4,6‑三甲基苯酰氯反应得到2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基膦甲苯溶液,无需分离,2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基膦被双氧水氧化成2双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦。该工艺不用到危险的金属钠或钾,工艺先进、操作简单、安全,产品收率高,品质好,易大规模生产。
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公开(公告)号:CN105800850A
公开(公告)日:2016-07-27
申请号:CN201610338071.1
申请日:2016-05-19
Applicant: 三峡大学
IPC: C02F9/10 , C01F7/56 , C02F101/34 , C02F101/36
CPC classification number: C02F9/00 , C01F7/56 , C02F1/048 , C02F1/722 , C02F1/78 , C02F2101/34 , C02F2101/36 , C02F2301/08
Abstract: 本发明公开了一种利用含甲醛及二氯乙烷的铝废水生产AlCl3·6H2O的方法。将含甲醛及二氯乙烷的铝废水经计量泵送入耐酸反应釜中,反应温度控制在85~90℃,减压蒸出60%~70%的水,蒸出的水继续用作水解水回收使用。反应温度降至40~45℃,加入H2O2或臭氧,反应完成后,温度升至85~90℃,减压蒸出水,蒸出的水继续用作水解水使用,滤液抽滤,固体包装即为AlCl3·6H2O产品滤液再回收利用。该制备方法,操作简单,工艺先进,蒸出的二氯乙烷、水可回收利用。废水中AlCl3·6H2O的回收率达到99.5%,AlCl3·6H2O纯度高达95.2%以上,AlCl3·6H2O质量符合国家一级品标准;甲醛的去除率达到99.9%。
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公开(公告)号:CN105732712A
公开(公告)日:2016-07-06
申请号:CN201610149786.2
申请日:2016-03-16
Applicant: 三峡大学
IPC: C07F9/6521 , C08K5/523 , C08L63/00 , C08L55/02
CPC classification number: C07F9/6521 , C08K5/523 , C08L63/00 , C08L55/02
Abstract: 一种含均三嗪结构单元的磷酸苯酯磷氮协同阻燃剂的制备方法及其应用。在有机混合溶剂甲醇?四氢呋喃的作用下,2,4?二苯氧基?6?(4?醛基苯氧基)?1,3,5?均三嗪与NaHB4反应制得中间体Ⅰ,苯氧基磷酰二氯与间苯二酚反应合成中间体Ⅱ(间苯二酚双苯氧基磷酰氯),N,N?二甲基甲酰胺作溶剂、三乙胺作缚酸剂,中间体Ⅰ与中间体Ⅱ反应生成集酸源、炭源、气源三源一体的外观为白色粉末、阻燃性能优良的含均三嗪结构单元的磷酸苯酯磷氮协同阻燃剂。该阻燃剂的起始分解温度约为331℃,在470℃失重6%,800℃阻燃剂的残炭率达到51%,该阻燃剂具有较好的热稳定性,残炭率高,可用于环氧树脂、ABS的无卤阻燃剂。
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公开(公告)号:CN105732710A
公开(公告)日:2016-07-06
申请号:CN201610149797.0
申请日:2016-03-16
Applicant: 三峡大学
IPC: C07F9/53 , C08F2/48 , C09D163/10 , C09D7/12
CPC classification number: C07F9/5337 , C08F2/48 , C09D7/63 , C09D163/10
Abstract: 本发明涉及光引发剂联苯基四(2,4,6?三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法,在氩气保护下,4,4/?联苯基双二氯化膦、金属钠、叔丁醇在二甲苯溶剂中反应得到中间体Ⅰ;中间体Ⅰ与2,4,6?三甲基苯甲酰氯反应得到中间体Ⅱ;温度在45?50℃条件下,中间体Ⅱ与双氧水反应得到联苯基四(2,4,6?三甲基苯甲酰基)氧化膦,液相纯度达到99.06%。该制备方法,操作简单,工艺先进,溶剂可回收利用,易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN105693774A
公开(公告)日:2016-06-22
申请号:CN201610148888.2
申请日:2016-03-16
Applicant: 三峡大学
IPC: C07F9/6574 , C08L55/02 , C08K5/5313
CPC classification number: C07F9/65744 , C08K5/5313 , C08L2201/02 , C08L55/02
Abstract: 本发明提供一种含联苯基的氧杂膦菲磷酸酯阻燃剂及制备方法,苯基-P-苯醌与DOPO反应生成中间体Ⅰ;新戊二醇与三氯氧磷在氯仿作的用下合成中间体Ⅱ;三乙胺作缚酸剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂,中间体Ⅰ与中间体Ⅱ在反应得到含联苯基的氧杂膦菲磷酸酯阻燃剂。该阻燃剂外观为白色粉末,起始分解温度约为315℃,在420℃失重达10%,700℃阻燃剂的残炭率达到39%。该阻燃剂具有较好的热稳定性、残炭率高,可用于ABS的无卤阻燃。
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公开(公告)号:CN107082909A
公开(公告)日:2017-08-22
申请号:CN201710254478.0
申请日:2017-04-18
Applicant: 三峡大学
IPC: C08K5/5313 , C08L69/00 , C07F9/6574
CPC classification number: C08K5/5313 , C07F9/657172 , C08L2201/02 , C08L2201/08 , C08L69/00
Abstract: 本发明提供一种含DOPO的对苯二酚双磷酸酯阻燃剂的制备方法及其应用,苯基‑P‑苯醌与DOPO在乙二醇乙醚中反应制得到中间体Ⅰ;在催化剂氯化铝的作用下,2,6‑二甲苯酚与三氯氧磷反应生成中间体Ⅱ;三乙胺作缚酸剂、二甲基亚砜(DMSO)作溶剂,中间体Ⅰ与中间体Ⅱ反应得到含DOPO的对苯二酚双磷酸酯阻燃剂。该阻燃剂外观为白色粉末,该化合物的起始分解温度为268℃,在380℃失重达10%,700℃阻燃剂的残炭率达到25%。该阻燃剂具有较好的热稳定性、残炭率高,可用于PC的无卤阻燃。
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公开(公告)号:CN106699527A
公开(公告)日:2017-05-24
申请号:CN201611119544.5
申请日:2016-12-07
Applicant: 三峡大学
IPC: C07C45/42 , C07C49/807
CPC classification number: C07C45/42 , C07C45/78 , C07C45/82 , C07F3/02 , C07C49/807
Abstract: 本发明公开了一种间氯苯丙酮的合成方法。镁与溴乙烷在四氢呋喃(THF)溶液生成Grignard试剂,而后与间氯苯甲腈反应生成间氯苯丙酮。该合成方法,操作简单,工艺先进,溶剂可回收利用,易于工业化生产。用该合成方法制得的间氯苯丙酮,收率达到92.6%,液相纯度高达99.93%以上。
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公开(公告)号:CN105646578A
公开(公告)日:2016-06-08
申请号:CN201610148918.X
申请日:2016-03-16
Applicant: 三峡大学
IPC: C07F9/53
CPC classification number: C07F9/5337
Abstract: 本发明公开了一种光引发剂双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的制备方法,苯基膦酸二乙酯与过量的红铝溶液在60℃-70℃温度下、氩气中反应生成苯基膦,苯基膦与2,4,6-三甲基苯酰氯反应得到2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基膦甲苯溶液,无需分离,2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基膦被双氧水氧化成2双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦。该工艺不用到危险的金属钠或钾,工艺先进、操作简单、安全,产品收率高,品质好,易大规模生产。
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