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公开(公告)号：CN104725665B
公开(公告)日：2017-08-29
申请号：CN201510106766.2
申请日：2015-03-10
Applicant: 三峡大学
IPC: C08K5/527 , C07F9/6574 , C08L63/00 , C08L55/02
Abstract: 一种含均三嗪结构的螺环磷酸酯阻燃剂的制备方法及其应用。在丙酮‑水溶液作用下，酚钠与三聚氯氰反应生成中间体Ⅰ，中间体Ⅰ与对羟基苯甲醛作用得到中间体Ⅱ，中间体Ⅱ经硼氢化钠还原获得中间体Ⅲ，最后中间体Ⅲ与中间体Ⅳ(螺环磷酸酯二酰氯)反应得到外观为白色固体粉末的含双均三嗪结构的螺环磷酸酯阻燃剂。该阻燃剂的起始分解温度约为345℃，在400℃失重10％，700℃阻燃剂的残炭率达到56％，该阻燃剂具有较好的热稳定性，残炭率高，既可以作为反应型阻燃剂，将其接入到环氧树脂等热固性树脂中使用，又可以作为添加型阻燃剂，用于满足对阻燃剂耐热性要求较高的ABS的无卤阻燃。
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公开(公告)号：CN105732709A
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201610149744.9
申请日：2016-03-16
Applicant: 三峡大学
CPC classification number: C07F9/5337 , C08F2/48
Abstract: 本发明涉及光引发剂2,4,6?三甲基苯甲酰二环己基氧膦的制备方法，在氩气保护下，二环己基氯化膦、金属钠、叔丁醇在甲苯溶剂中反应得到中间体Ⅰ；中间体Ⅰ与2,4,6?三甲基苯甲酰氯反应得到中间体Ⅱ；温度在30?35℃条件下，中间体Ⅱ与双氧水反应得到2,4,6?三甲基苯甲酰二环己基氧膦，液相纯度达到99.21％。该制备方法，操作简单，工艺先进，溶剂可回收利用，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104860893A
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201510171831.X
申请日：2015-04-13
Applicant: 三峡大学
IPC: C07D251/70
CPC classification number: C07D251/70
Abstract: 本发明涉及紫外线吸收剂辛基三嗪酮的合成方法，以硫酸氢钠为催化剂，在甲苯的作用下对硝基苯甲酸与异辛醇反应生成中间体Ⅰ；中间体Ⅰ在甲醇-水溶液中被铁粉、氯化铵还原成中间体Ⅱ；中间体Ⅱ在丙酮溶液中与三聚氰胺作用生成中间体Ⅲ；中间体Ⅱ与中间体Ⅲ在甲苯溶液中反应得到辛基三嗪酮，液相纯度达到99.45％。该工艺具有原料易得、反应条件温和、反应时间短，污染小，收率高等特点，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104558683A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201510028885.0
申请日：2015-01-21
Applicant: 三峡大学
IPC: C08K5/5313 , C07F9/6574 , C08L69/00 , C08L55/02
Abstract: 4，4/-二羟基二苯甲酮与DOPO反应制得到中间体Ⅰ；新戊二醇与三氯氧磷在氯仿作用下制得中间体Ⅱ；中间体Ⅰ与中间体Ⅱ在有机溶剂中反应得到含双DOPO的环状磷酸酯阻燃剂，外观为白色，该产品热稳定好，阻燃率高，纯度达98.6％。该阻燃剂是将DOPO、二苯酮氧基结构单元引入到磷酸酯中，具有较高磷含量、耐热性和高温成炭率，既可以作为反应型阻燃剂，又可以作为添加型阻燃剂，应用前景广阔。
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公开(公告)号：CN104774343B
公开(公告)日：2017-08-01
申请号：CN201510104001.5
申请日：2015-03-10
Applicant: 三峡大学
IPC: C08K5/5313 , C07F9/6574 , C08L23/12 , C08L55/02
Abstract: 一种含DOPO的磷酸苯酯阻燃剂的制备方法及其应用。在甲醇作用下，4‑氨基苯酚、2‑羟基苯甲醛、DOPO、甲醛一锅煮合成中间体Ⅰ，苯氧基磷酰二氯、间苯二酚反应合成中间体Ⅱ(间苯二酚双苯氧基磷酰氯))，中间体Ⅰ与中间体Ⅱ反应得到外观为白色固体粉末的含DOPO的磷酸苯酯阻燃剂。该阻燃剂的起始分解温度约为363℃，在468℃失重7％，800℃阻燃剂的残炭率达到49％，该阻燃剂具有较好的热稳定性、残炭率高、阻燃效果好，可用于聚丙烯、ABS的无卤阻燃。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104844430B
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201510276467.3
申请日：2015-05-27
Applicant: 三峡大学
Abstract: 本发明涉及光引发剂4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备方法，以三氯化铝为催化剂、二氯乙烷作溶剂，2-羟基2-甲基-1-苯基-1-丙基酮与多聚甲醛反应生成4/-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，控制温度90-100℃，4’-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮与水反应得到4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，液相纯度达到99.21%。该制备方法，操作简单，工艺先进，溶剂可回收利用，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105646578A
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201610148918.X
申请日：2016-03-16
Applicant: 三峡大学
IPC: C07F9/53
CPC classification number: C07F9/5337
Abstract: 本发明公开了一种光引发剂双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的制备方法，苯基膦酸二乙酯与过量的红铝溶液在60℃-70℃温度下、氩气中反应生成苯基膦，苯基膦与2,4,6-三甲基苯酰氯反应得到2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基膦甲苯溶液，无需分离，2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基膦被双氧水氧化成2双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦。该工艺不用到危险的金属钠或钾，工艺先进、操作简单、安全，产品收率高，品质好，易大规模生产。
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公开(公告)号：CN104478934B
公开(公告)日：2016-06-01
申请号：CN201410763820.6
申请日：2014-12-11
Applicant: 三峡大学
IPC: C07F9/6593 , C08K5/5399 , C08L63/00 , C08L75/04 , C08L55/02
Abstract: 本发明提供一种含双氧杂环己内磷酸酯的环三磷腈菲的阻燃剂或复合型阻燃剂。制备方法是将六氯环三磷腈与2,2’-联苯二酚加入到混有丙酮、K2CO3的反应器中，经回流反应，冷却，过滤，重结晶后再与对羟基苯甲醛、丙酮、K2CO3反应，搅拌、回流、冷却、过滤、重结晶后再与甲醇-四氢呋喃溶液混合，在冰浴冷却下搅拌加硼氢化钠，反应完成后洗涤、旋干后得到的白色固体与含双氧杂环己内磷酰氯中加入溶剂中，在冰浴冷却下滴加三乙胺，加热至50℃，反应完成重结晶得含双氧杂环己内磷酸酯的环三磷腈的阻燃剂。本发明的阻燃剂热稳定好，阻燃率高，纯度达99.3％，所使用的原料易得、工艺先进、易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104774343A
公开(公告)日：2015-07-15
申请号：CN201510104001.5
申请日：2015-03-10
Applicant: 三峡大学
IPC: C08K5/5313 , C07F9/6574 , C08L23/12 , C08L55/02
Abstract: 一种含DOPO的磷酸苯酯阻燃剂的制备方法及其应用。在甲醇作用下，4-氨基苯酚、2-羟基苯甲醛、DOPO、甲醛一锅煮合成中间体Ⅰ，苯氧基磷酰二氯、间苯二酚反应合成中间体Ⅱ(间苯二酚双苯氧基磷酰氯))，中间体Ⅰ与中间体Ⅱ反应得到外观为白色固体粉末的含DOPO的磷酸苯酯阻燃剂。该阻燃剂的起始分解温度约为363℃，在468℃失重7％，800℃阻燃剂的残炭率达到49％，该阻燃剂具有较好的热稳定性、残炭率高、阻燃效果好，可用于聚丙烯、ABS的无卤阻燃。
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公开(公告)号：CN104725667A
公开(公告)日：2015-06-24
申请号：CN201510103970.9
申请日：2015-03-10
Applicant: 三峡大学
IPC: C08K5/5435 , C08L77/02 , C08L69/00 , C07F9/6574
Abstract: 一种含双笼状磷酸酯结构的新型磷硅阻燃剂，制备方法及其应用。在乙腈作溶剂、无水AlCl3作催化剂、三乙胺作缚酸剂的条件下，中间体Ⅰ(双笼状磷酸酯)与对叔丁基苯基乙基三氯硅烷反应得到外观为白色固体粉末的含双笼状磷酸酯结构的新型磷硅阻燃剂。该阻燃剂的起始分解温度约为345℃，在420℃失重7％，700℃阻燃剂的残炭率达到53％，该阻燃剂具有较好的热稳定性、残炭率高、阻燃效果好，可用于尼龙6、聚碳酸酯的无卤阻燃。
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