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    一种硫酸特布他林及其B晶型的制备方法
    2.
    发明公开
    一种硫酸特布他林及其B晶型的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN112250586A

    公开(公告)日：2021-01-22

    申请号：CN202011134637.1

    申请日：2020-10-21

    申请人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司

    发明人： 何鑫 ,  胡彬彬 ,  徐骥 ,  汪伟

    IPC分类号： C07C215/30 ,  C07C213/00 ,  C07C213/10 ,  C07C213/02 ,  C07C41/26 ,  C07C43/178

    摘要： 本发明涉及一种硫酸特布他林及其B晶型的制备方法，该方法先依次进行溴化与还原反应、取代反应得到1‑[3,5‑二(苄氧基)苯基]‑2‑(叔丁基氨基)乙醇，使1‑[3,5‑二(苄氧基)苯基]‑2‑(叔丁基氨基)乙醇与还原剂和催化剂反应、再与硫酸成盐得到硫酸特布他林粗品，该硫酸特布他林粗品在加热回流条件下析晶得到硫酸特布他林药用B晶型。本发明所使用的原辅料均价廉易得，反应过程中避免了使用剧毒易爆试剂，且整个反应路线短、操作简便，反应条件温和、安全，所得成品硫酸特布他林及其药用B晶型收率高，硫酸特布他林收率在83％以上，其药用B晶型收率在70％上，有利于实现工业化生产。

    索非布韦中间体的制备方法
    3.
    发明授权
    索非布韦中间体的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN107245064B

    公开(公告)日：2019-09-20

    申请号：CN201710356886.7

    申请日：2017-05-19

    申请人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司

    发明人： 徐骥 ,  胡彬彬 ,  毛兴波 ,  汪伟

    IPC分类号： C07D307/20 ,  C07C41/01 ,  C07C43/178 ,  C07D307/33

    摘要： 本发明涉及一种索非布韦中间体式(II)所示的[(2R,3R,4R)‑3‑(苯甲酰氧基)‑4‑氟‑5‑羟基‑4‑甲基四氢呋喃‑2‑基]甲基苯甲酸酯的制备方法和副产物式(Ⅲ)所示的[(2R,3R,4S)‑4‑氟‑2,5‑二羟基‑4‑甲基戊烷‑1,3‑二基]二苯甲酸酯的回收方法，包括：(1)化合物式(Ⅰ)即3,5‑二苯甲酰基‑2‑去氧‑2‑氟‑2‑甲基‑D‑核糖酸‑γ‑内酯在第一溶剂中，在还原剂的作用下，在0℃至所述第一溶剂的回流温度下反应1～20小时，生成索非布韦中间体式(II)和副产物式(Ⅲ)；(2)对产物进行过滤，得到的滤饼即副产物式(Ⅲ)；将滤饼溶于第二溶剂中，在pH＝1～6的酸性环境中，在氧化剂和催化剂的作用下，在0℃至所述第二溶剂的回流温度下反应0.5～5小时，生成所述化合物式(Ⅰ)。

    枸橼酸托瑞米芬中间体的制备方法
    4.
    发明授权
    枸橼酸托瑞米芬中间体的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN106966911B

    公开(公告)日：2019-06-14

    申请号：CN201710248184.7

    申请日：2017-04-17

    申请人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司

    发明人： 徐骥 ,  王毅斌 ,  王陈杨 ,  赵爱霞 ,  汪伟

    IPC分类号： C07C213/00 ,  C07C217/22 ,  C07C213/08 ,  C07C217/20

    摘要： 本发明涉及枸橼酸托瑞米芬中间体4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮及1，2‑二苯基‑1‑[4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]苯基]‑1，4‑丁二醇的制备方法；其中4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮的制备方法为：将4‑羟基二苯甲酮、无机碱、第一溶剂和第二溶剂混合，在53～58℃下搅拌0.8～2小时，然后冷却至40℃以下，加入N，N‑二甲氨基氯乙烷盐酸盐，升温至80～85℃搅拌反应2～5小时；冷却至40℃以下，加饮用水，搅拌使之分层，取上层油相；油相先用4％氢氧化钠溶液洗涤至TLC检测4‑羟基二苯甲酮消失，再用饮用水洗涤至pH为8～9；得到的产物在55～60℃下减压蒸出溶剂，冷却后即得到枸橼酸托瑞米芬中间体4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮。

    枸橼酸托瑞米芬中间体的制备方法
    5.
    发明公开
    枸橼酸托瑞米芬中间体的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN106966911A

    公开(公告)日：2017-07-21

    申请号：CN201710248184.7

    申请日：2017-04-17

    申请人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司

    发明人： 徐骥 ,  王毅斌 ,  王陈杨 ,  赵爱霞 ,  汪伟

    IPC分类号： C07C213/00 ,  C07C217/22 ,  C07C213/08 ,  C07C217/20

    CPC分类号： C07C213/00 ,  C07C213/08 ,  C07C217/22 ,  C07C217/20

    摘要： 本发明涉及枸橼酸托瑞米芬中间体4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮及1，2‑二苯基‑1‑[4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]苯基]‑1，4‑丁二醇的制备方法；其中4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮的制备方法为：将4‑羟基二苯甲酮、无机碱、第一溶剂和第二溶剂混合，在53～58℃下搅拌0.8～2小时，然后冷却至40℃以下，加入N，N‑二甲氨基氯乙烷盐酸盐，升温至80～85℃搅拌反应2～5小时；冷却至40℃以下，加饮用水，搅拌使之分层，取上层油相；油相先用4％氢氧化钠溶液洗涤至TLC检测4‑羟基二苯甲酮消失，再用饮用水洗涤至pH为8～9；得到的产物在55～60℃下减压蒸出溶剂，冷却后即得到枸橼酸托瑞米芬中间体4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮。

    一种紫杉醇的制备方法
    6.
    发明公开
    一种紫杉醇的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN106916127A

    公开(公告)日：2017-07-04

    申请号：CN201510997293.X

    申请日：2015-12-25

    申请人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司

    发明人： 汪伟

    IPC分类号： C07D305/14

    CPC分类号： Y02P20/55 ,  C07D305/14

    摘要： 本发明公开了一种紫杉醇的制备方法，包括以下步骤：1)、以13-乙酰基-9-二氢巴卡丁为原料，用R1Li溶液进行选择性脱去C-13乙酰基，得到化合物1，其中R1选自甲基、正丁基、仲丁基或叔丁基；2)、用羟基保护基保护化合物1的C-7羟基，得到化合物2；3)、将化合物2与化合物S1进行缩合反应，得到化合物3；4)、用氧化剂将化合物3的C-9羟基氧化，得到化合物4；5)、脱去化合物4的C-7保护基团和R3保护基，得到紫杉醇。本发明的紫杉醇的制备方法能方便高效的制取紫杉醇。

    一种多西他赛的精制方法
    7.
    发明公开
    一种多西他赛的精制方法 无效

    公开(公告)号：CN106916126A

    公开(公告)日：2017-07-04

    申请号：CN201510997156.6

    申请日：2015-12-25

    申请人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司

    发明人： 黄道飞

    IPC分类号： C07D305/14

    CPC分类号： C07D305/14

    摘要： 本发明公开了一种多西他赛的精制方法，包括以下步骤：1)将多西他赛中间体溶解于冰醋酸中，加入甲醇和水，所述多西他赛中间体、冰醋酸的质量体积比为1:5～15，甲醇和水的质量体积比为1：10～20，所述冰醋酸与甲醇的质量体积比为2:1～1.5；2)搅拌反应1到2个小时；3)加入锌粉，搅拌反应2到3个小时；4)过滤，将步骤3得到产物进行过滤，获得析出的固体；5)进行第一次精制，6)进行第二次精制。本发明的多西他赛的精制方法合成步骤简单，生产效率高，获得的产品纯度高。

    一种低溶残紫杉醇提取物的制备工艺
    8.
    发明公开
    一种低溶残紫杉醇提取物的制备工艺 无效

    公开(公告)号：CN106916125A

    公开(公告)日：2017-07-04

    申请号：CN201510996180.8

    申请日：2015-12-25

    申请人： 福安药业集团宁波天衡制药有限公司

    发明人： 崔正华

    IPC分类号： C07D305/14

    CPC分类号： Y02P20/544 ,  C07D305/14

    摘要： 本发明提供一种低溶残紫杉醇提取物的制备工艺，将红豆杉树皮或树叶榨成油饼并粉碎为粗粉后，直接装入索氏提取罐中，加入乙醇，在60℃～70℃下采用索氏提取法提取5小时，放出膏体，再加入乙醇，继续提取12小时，放出膏体，合并两次膏体，静置12小时使其沉淀，倾出上边油层和水层；将沉淀用甲醇超临界萃取；将萃取后的膏体于60℃－70℃烘干。本发明工艺简单，提取方便。