一种一锅法合成盐酸普拉克索关键中间体的方法

    公开(公告)号:CN111187232B

    公开(公告)日:2023-09-29

    申请号:CN202010095486.7

    申请日:2020-02-17

    Abstract: 本发明提供了一种一锅法合成盐酸普拉克索关键中间体的方法,现有方法需先将(S)‑2,6‑二氨基‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑酒石酸盐游离、出料后,再将游离碱与丙酸酐进行酰胺化反应得到(S)‑2‑氨基‑6‑丙酰胺基‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑。而且游离碱有较大的水溶性,游离步骤会导致10%以上的损失,酰胺化步骤以四氢呋喃做溶剂,三乙胺做缚酸剂,污染大、成本高、后处理繁琐。基于上述问题,本发明采用在较低温度条件下,用水和乙酸乙酯做溶剂,无机碱作为缚酸剂,在同一体系中一步即完成了游离和酰胺化过程,操作简单、收率高、成本低。

    一种雷贝拉唑氯化物及其中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN111704573B

    公开(公告)日:2022-07-08

    申请号:CN202010726156.3

    申请日:2020-07-25

    Abstract: 现有方法在由式IV合成式III时采用乙酸酐进行反应,反应温度高,时间长,且反应过程中会产生大量异构体副产物,导致产物纯度偏低。在由式II化合物游离碱合成式I化合物时,采用卤代烷烃为溶剂,氯化亚砜为氯代试剂进行反应,后处理需用碱淬灭,水洗萃取、浓缩后再成盐,操作复杂,生产周期长。本发明公开了在制备式III化合物时添加对甲苯磺酸进行催化,使反应在较低温度下就可以进行,大大降低了副反应,提高了产物的纯度。在制备式I化合物时,以乙酸乙酯做溶剂,随着反应的进行,产物会逐渐析出,反应完全后直接过滤就可以得到产品,后处理简单,产品纯度高,适合工业化生产。

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