-
公开(公告)号：CN111187232B
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN202010095486.7
申请日：2020-02-17
Applicant: 润都制药(武汉)研究院有限公司
IPC: C07D277/60
Abstract: 本发明提供了一种一锅法合成盐酸普拉克索关键中间体的方法，现有方法需先将（S）‑2，6‑二氨基‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑酒石酸盐游离、出料后，再将游离碱与丙酸酐进行酰胺化反应得到（S）‑2‑氨基‑6‑丙酰胺基‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑。而且游离碱有较大的水溶性，游离步骤会导致10%以上的损失，酰胺化步骤以四氢呋喃做溶剂，三乙胺做缚酸剂，污染大、成本高、后处理繁琐。基于上述问题，本发明采用在较低温度条件下，用水和乙酸乙酯做溶剂，无机碱作为缚酸剂，在同一体系中一步即完成了游离和酰胺化过程，操作简单、收率高、成本低。
-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111704573B
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN202010726156.3
申请日：2020-07-25
Applicant: 珠海润都制药股份有限公司 , 润都制药(武汉)研究院有限公司
IPC: C07D213/68
Abstract: 现有方法在由式IV合成式III时采用乙酸酐进行反应，反应温度高，时间长，且反应过程中会产生大量异构体副产物，导致产物纯度偏低。在由式II化合物游离碱合成式I化合物时，采用卤代烷烃为溶剂，氯化亚砜为氯代试剂进行反应，后处理需用碱淬灭，水洗萃取、浓缩后再成盐，操作复杂，生产周期长。本发明公开了在制备式III化合物时添加对甲苯磺酸进行催化，使反应在较低温度下就可以进行，大大降低了副反应，提高了产物的纯度。在制备式I化合物时，以乙酸乙酯做溶剂，随着反应的进行，产物会逐渐析出，反应完全后直接过滤就可以得到产品，后处理简单，产品纯度高，适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN114486963A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202011151409.5
申请日：2020-10-27
Applicant: 珠海润都制药股份有限公司 , 润都制药(武汉)研究院有限公司
IPC: G01N23/207 , G01N23/2005
Abstract: 本发明使用α‑石英砂作为内标物采用单峰法建立曲线，对碳酸镧四水合物中的碱式碳酸镧杂质进行定量研究，该方法中碱式碳酸镧晶型Ⅰ的定量峰为17.7°衍射峰，碱式碳酸镧晶型Ⅱ的定量峰为20.4°衍射峰，选择石英砂26.4°衍射峰作为内标峰，碱式碳酸镧晶型I、碱式碳酸镧晶型II在0.23%~9.09%的含量范围内均有良好的线性关系。该方法选取的内标物质α‑石英砂能够避免待测样品中衍射峰的干扰，监测数据不会受到影响，得到的检测结果更加准确，并且该方法操作简单、数据处理便捷，能够节省时间。
-
公开(公告)号：CN111704573A
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN202010726156.3
申请日：2020-07-25
Applicant: 珠海润都制药股份有限公司 , 润都制药(武汉)研究院有限公司
IPC: C07D213/68
Abstract: 现有方法在由式IV合成式III时采用乙酸酐进行反应，反应温度高，时间长，且反应过程中会产生大量异构体副产物，导致产物纯度偏低。在由式II化合物游离碱合成式I化合物时，采用卤代烷烃为溶剂，氯化亚砜为氯代试剂进行反应，后处理需用碱淬灭，水洗萃取、浓缩后再成盐，操作复杂，生产周期长。本发明公开了在制备式III化合物时添加对甲苯磺酸进行催化，使反应在较低温度下就可以进行，大大降低了副反应，提高了产物的纯度。在制备式I化合物时，以乙酸乙酯做溶剂，随着反应的进行，产物会逐渐析出，反应完全后直接过滤就可以得到产品，后处理简单，产品纯度高，适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN111675653A
公开(公告)日：2020-09-18
申请号：CN202010600557.4
申请日：2020-06-29
Applicant: 珠海润都制药股份有限公司 , 润都制药(武汉)研究院有限公司
IPC: C07D215/56 , C07D215/233 , C07D215/18 , C07D215/46 , C07D215/44
Abstract: 一种4-氨基喹啉类化合物的杂质制备方法及其用途。本发明公开了一种5-氯-4-羟基-3-喹啉羧酸（LKL-5异构体）的制备方法，其特征在于采用液相方法从含有5-氯-4-羟基-3-喹啉羧酸和7-氯-4-羟基-3-喹啉羧酸的混合物1中分离得到5-氯-4-羟基-3-喹啉羧酸。所述的混合物1优选采用间氯苯胺基甲叉丙二酸二乙酯（LKL-3）在矿物油、浓硫酸的条件下反应，反应结束后经后处理得到混合物2，混合物2在碱性条件下水解，经后处理得到混合物1。所述的5-氯-4-羟基-3-喹啉羧酸，其纯度大于99%，优选大于99.5%，可用于合成后续产品，本发明所提供的5-氯-4-羟基-3-喹啉羧酸及合成的后续产品可用于4-氨基喹啉类化合物的杂质对照品，可用于相关原料药的质量控制。
-
公开(公告)号：CN111187232A
公开(公告)日：2020-05-22
申请号：CN202010095486.7
申请日：2020-02-17
Applicant: 润都制药(武汉)研究院有限公司
IPC: C07D277/60
Abstract: 本发明提供了一种一锅法合成盐酸普拉克索关键中间体的方法，现有方法需先将（S）-2，6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑酒石酸盐游离、出料后，再将游离碱与丙酸酐进行酰胺化反应得到（S）-2-氨基-6-丙酰胺基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑。而且游离碱有较大的水溶性，游离步骤会导致10%以上的损失，酰胺化步骤以四氢呋喃做溶剂，三乙胺做缚酸剂，污染大、成本高、后处理繁琐。基于上述问题，本发明采用在较低温度条件下，用水和乙酸乙酯做溶剂，无机碱作为缚酸剂，在同一体系中一步即完成了游离和酰胺化过程，操作简单、收率高、成本低。
-
-
-
-
-
Search Results
6
records
(took 0.04 seconds)
