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公开(公告)号：CN118666641A
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202410814135.5
申请日：2024-06-24
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司 , 上海交通大学 , 上海交通大学内蒙古研究院
摘要： 本发明公开了一种钙法三羟甲基丙烷高效缩合制备方法，其包括以下步骤：向反应釜内充入氮气；向缩合反应釜加入工艺水，向反应釜底部加入摩尔比例3.6甲醛蒸汽，控制缩合釜甲醛质量浓度为16%，利用冰水降温至15℃以下，控制甲醛加入时间为2小时；将摩尔比例0.58氢氧化钙加水稀释成浓度为30%的悬浮溶液，控制缩合反应釜反应时间2小时，保证反应pH值为11.5；向缩合釜底部加入摩尔比例1的正丁醛，控制加入时间为2小时；利用冰水控制2个小时后反应终止温度小于45℃；终止温度恒温30分钟；加入双氧水；加入甲酸，控制缩合液终止pH值为6.8。本发明减少杂质产生，提高三羟甲基丙烷产量，降低氢氧化钙、正丁醛消耗。
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公开(公告)号：CN118666640A
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202410814131.7
申请日：2024-06-24
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司 , 上海交通大学 , 上海交通大学内蒙古研究院
摘要： 本发明公开了一种三羟甲基丙烷的制备方法，包括如下内容：在冰水浴中将氢氧化钙溶于水，再加入甲醛、正丁醛、有机胺催化剂，搅拌，35‑45℃，反应1‑2 h，以氢氧化钙复配有机胺的催化体系，经过坎尼扎罗反应制备目标产物三羟甲基丙烷，主要副产物为双三羟甲基丙烷。本发明采用氢氧化钙复配有机胺的催化体系，通过坎尼扎罗法制备三羟甲基丙烷，能够提高产物的收率，从而提高甲醛的利用率，而且有机胺催化剂的使用，可减少甲酸盐的形成，适当简化后处理工艺，符合精细绿色化工的要求。本发明三羟甲基丙烷的收率可达到90%以上，双三羟基丙烷收率大于3%。
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公开(公告)号：CN118169273A
公开(公告)日：2024-06-11
申请号：CN202410208409.6
申请日：2024-02-26
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种三羟甲基丙烷缩合液试样中有机物含量的检测方法，包括如下步骤：（1）供试品溶液制作，用色谱级纯乙腈作为萃取剂，使三羟甲基丙烷缩合液试样的钙盐析出，取上清液作为供试品溶液；（2）配制对照品溶液；（3）对对照品溶液、供试品溶液分别进行气相色谱分析。先采用有机溶剂对三羟甲基丙烷缩合液进行前处理，萃取三羟甲基丙烷缩合液中的钙盐，降低水的含量，再通过气相色谱分析法对试样中各有机物进行定性定量分析。本发明可有效降低三羟甲基丙烷缩合液中钙盐、水的含量，减少色谱分析系统污物，保证检测结果准确性。准确的检测数据，利于摸索三羟缩合反应过程的最佳控制条件，对于三羟甲基丙烷的产品质量控制有着重要意义。
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公开(公告)号：CN117886678A
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202311753025.4
申请日：2023-12-20
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种双三羟甲基丙烷结晶精制方法，包括以下步骤：1)脱出三羟甲基丙烷后的重组分与溶剂混合，与水在70‑75℃萃取；2）萃取水相经过稀溶剂塔，脱出少量的溶剂，控制双三羟甲基丙烷的浓度在45%‑55%；3)自脱溶剂塔底部采出的双三羟甲基丙烷溶液进入一号结晶罐，采用循环水迅速降温至25℃；4）一号结晶罐底部采出的双三羟甲基丙烷溶液进入二号结晶罐，采用冰机水由25℃降至18℃，控制结晶速度为6小时；5）在降温至20℃时，按1kg/m³的比例加入80目晶种，诱导双三羟甲基丙烷结晶，加入晶种后迅速结晶；6）离心、洗涤、干燥得到双三羟甲基丙烷产品。本发明结晶效果好，结晶收率高，产品质量高，能耗低。
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公开(公告)号：CN117736088A
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202311679991.6
申请日：2023-12-08
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 一种季戊四醇母液一步法精制98级甲酸钠的方法，包括如下步骤：1)将季戊四醇母液降温至40‑45℃，一级沉降6小时；2)一次过滤分离季戊四醇滤饼；3)一级过滤母液降温至30‑40℃，二级沉降时间7小时，将母液中的双季戊四醇、三季戊四醇、多季戊四醇结晶析出；4)二次过滤，滤液进入甲酸钠蒸发器；5)连续负压蒸发结晶得到甲酸钠结晶，蒸发器底部结晶液进入缓冲沉降槽；6)缓冲沉降槽底部采出甲酸钠结晶液，离心分离得到粗品甲酸钠，利用甲酸钠饱和溶液洗涤，去除结晶表面附着的有机物；7）干燥。本发明方法简化了工艺流程，减少了整体工艺流程时间，提高季戊四醇和甲酸钠的产品质量，减少了生产设备，工艺设备占用厂房空间相对更小，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN116804658A
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202310724675.X
申请日：2023-06-19
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
IPC分类号： G01N30/02 , G06F18/10 , C07C29/38 , C07C31/22 , G01N30/06 , G01N30/72 , G01N30/74 , G01N30/86 , G01N21/359
摘要： 本发明公开了三羟甲基丙烷合成产物TMP及其副产物的近红外光谱在线定量模型建立方法及应用。模型建立方法包括：(1)采用气相色谱‑质谱联用确定TMP缩合反应中产物TMP及其副产物；(2)采用气相色谱法对TMP及其副产物进行定量分析；(3)采用近红外光谱法对TMP及其副产物进行光谱采集分析，收集光谱信息；(4)TMP及其副产物的定量模型的建立：采用TQ Analyst软件对TMP及其副产物光谱信息进行预处理，采用TQ Analyst中的Spectrum Outlier选项中光谱的马氏距离来剔除异常点，剔除近红外光谱样本中的异常样本；将气相色谱法所测定浓度和近红外光谱法所采集光谱数据联用，建立数据库，采用偏最小二乘法建立TMP及其副产物的定量模型。该模型可用于对三羟甲基丙烷合成过程的在线监控。
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公开(公告)号：CN115806473A
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202211570540.4
申请日：2022-12-08
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种去除季戊四醇缩甲醛大分子杂质的方法，该方法依次经过缩合反应、吸附和催化分解这三个步骤，采用钠法间歇式生产季戊四醇，季戊四醇以甲醛、乙醛为原料在液碱催化下缩合反应，缩合反应中止用甲酸中和液碱终止反应，随后用甲酸调节PH至6左右，然后经过精馏、蒸发、结晶、分离、洗涤和干燥工序得到99级季戊四醇成品，本发明能够大幅降低产品中的季戊四醇缩甲醛等大分子杂质，实现季戊四醇与杂质的可靠分离，提高季戊四醇含量。通过缩合反应控制，利用物理吸附将缩合液中的季戊四醇缩甲醛含量由3.5％下降至2％；通过阳离子交换树脂，季戊四醇缩甲醛及大分子含量降低至1％，所得98级季戊四醇含量提升至99％。
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公开(公告)号：CN110878005B
公开(公告)日：2022-05-03
申请号：CN201911252687.7
申请日：2019-12-09
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷连续缩合工艺，具体步骤为：投料前向连续反应换热器中加满质量百分比为37%的甲醛溶液，启动循环泵；严格按照配比均匀的把正丁醛和甲醛通过醛混合器、碱和水通过碱混合器投入连续反应换热器中；接着物料连续进入连续反应器中；接着物料连续进入连续中和反应器中；向连续中和反应器中加入甲酸来中和物料中残余的碱；中和完成，缩合反应结束，缩合液通过分离精制等步骤得到合格的三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷和甲酸盐。本发明采用连续缩合工艺生产三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷缩合液，具有设备投资少、生产能力大、甲醛消耗低和双三羟甲基丙烷选择收率高等优点。
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公开(公告)号：CN111410601A
公开(公告)日：2020-07-14
申请号：CN202010246777.1
申请日：2020-03-31
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明属双三羟甲基丙烷提纯加工技术领域，尤其涉及一种从三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、配制轻相，所述轻相采用搅拌均匀的三羟甲基丙烷重组分与异辛醇混合物；步骤2、选取重相，所述重相采用工艺水；步骤3、将步骤1所述轻相与步骤2所述重相加入萃取装置中进行萃取，分液得到萃取相与萃余相；步骤4、萃取相通过精馏分离，得到馏出组分与釜液；步骤5、取釜液在结晶装置中进行冷却结晶，结晶终点温度大于0℃；步骤6、离心分离得到结晶液、固相，将固相用水洗涤，直至洗涤水电导率≤200μs/cm；步骤7、将步骤6洗涤过的固相再次离心，得到双三羟甲基丙烷粗品；步骤8、将步骤7得到的双三羟甲基丙烷粗品置入真空蒸发器中脱水，所述真空蒸发器维持绝压不大于2kPa；步骤9、将步骤8脱水后的双三羟甲基丙烷粗品进行趁热结片，得到的固体即为双三羟甲基丙烷产品。有益效果在于，工艺过程无需高温，有机物不分解；产品含量高、色度好；产品提取率高。
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公开(公告)号：CN111056938A
公开(公告)日：2020-04-24
申请号：CN201911350379.8
申请日：2019-12-24
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司
摘要： 本发明属多元醇的副产物提纯加工技术领域，尤其涉及一种季戊四醇副产粗甲酸钠的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、将季戊四醇副产粗甲酸钠和水混合，混合过程中充分搅拌；步骤2、向步骤1配置好的溶液中加入氢氧化钠，调节pH值；步骤3、将溶液升升温，并进行恒温浸取；步骤4、降温结晶，析出甲酸钠晶体；步骤5、固液分离，滤液含有季戊四醇，回收再利用，固相滤渣为甲酸钠固体，洗涤固相滤渣；步骤6、将洗涤后的甲酸钠固体干燥，即可得到合格的甲酸钠产品。有益效果在于，分离得到含量99％以上的甲酸钠的同时，每处理1t粗甲酸钠还能够回收0.06t季戊四醇；产品晶体形状好，能够有效避免结块；无蒸发、熔融等高耗能步骤，节能，成本低；采用程序降温，一次结晶即可得到高纯度产品，无需多次重结晶。
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