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公开(公告)号：CN104193689A
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201410353572.8
申请日：2014-07-23
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07D239/94
CPC classification number: C07D239/94
Abstract: 本发明涉及药物合成技术领域，涉及一种盐酸厄洛替尼的合成新方法。步骤如下：1)以苯乙酮为起始原料，在混酸中发生硝化反应得到间硝基苯乙酮；2)间硝基苯乙酮与氯化试剂在有机溶剂中发生氯化反应得到1-氯-1-(3-硝基苯基)乙烯；3)1-氯-1-(3-硝基苯基)乙烯在有机溶剂及强碱存在下脱氯化氢得到间硝基苯乙炔；4)间硝基苯乙炔通过硝基选择性还原得到间氨基苯乙炔；还原方法为还原剂还原或催化加氢还原；5)间氨基苯乙炔与4-氯-6,7-二-(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉在有机溶剂中反应得到盐酸厄洛替尼；本发明具有原料廉价易得、生产成本低、操作简便、反应条件温和等优点，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102286019B
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201110192983.X
申请日：2011-07-11
IPC: C07F9/165
Abstract: 本发明公开了一种二水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的制备方法，属于药物结晶领域。该方法步骤如下：将三水合-氨基丙基胺乙基硫代磷酸溶于纯水中，在5～40℃，搅拌条件下加入极性有机溶剂，继续搅拌0.1-10h，过滤，干燥得二水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸，收率大于85％。该二水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸含量≥99.0％，硫醇含量≤0.2％，其它杂质≤0.1％，水份含量12.5％～14.5％，纯度高，粒径小，粒度分布均匀，有利于质量控制，适合用于药用制剂的使用。
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公开(公告)号：CN103509049A
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201310483150.8
申请日：2013-10-15
Applicant: 美罗药业股份有限公司 , 大连理工大学
Inventor： 孟庆伟 , 宋晓飞 , 戴晓威 , 刘广志 , 李智 , 董述祥 , 张成海 , 初永坤 , 李周民 , 毕文生 , 贾萍 , 梁敏 , 王东 , 杜博 , 曹雪静 , 王军 , 宋旭阳 , 刘维浩
IPC: C07F9/165
Abstract: 本发明涉及药物合成领域，公开了一种高效、简便制备符合药用的三水合氨磷汀的方法。该方法如下：N-溴乙基-1，3-丙二胺双氢溴酸盐溶液与硫代磷酸钠溶液在10-70%水溶液浓度下，分子摩尔配比在1.0:0.8～1.2范围内、反应温度5.0-60℃范围内，在N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）为促进剂下，反应生成氨磷汀；该反应液不经任何处理，过滤，即得氨磷汀粗品，经复合溶剂重结晶提纯，即可得到含量≥99.7%，硫醇小于0.2%，硫代磷酸钠
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公开(公告)号：CN103509048A
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201310480406.X
申请日：2013-10-15
Applicant: 大连理工大学 , 美罗药业股份有限公司
Inventor： 孟庆伟 , 宋晓飞 , 戴晓威 , 刘广志 , 李智 , 董述祥 , 张成海 , 初永坤 , 李周民 , 毕文生 , 贾萍 , 梁敏 , 王东 , 杜博 , 曹雪静 , 王军 , 宋旭阳 , 刘维浩
IPC: C07F9/165
Abstract: 本发明涉及药物合成领域，公开了一种绿色制备药用的氨磷汀的工艺。该工艺如下：N-溴乙基-1,3-丙二胺双氢溴酸盐溶液与硫代磷酸钠在10-70%水溶液浓度下，分子摩尔配比在1.0:0.8～1.2之间、反应温度5.0-60℃，用低碳醇或多元醇为促进剂，生成氨磷汀产物，直接过滤得到氨磷汀粗品，粗品经两次重结晶提纯，得到含量≥99.5%,硫代磷酸钠
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公开(公告)号：CN102276624B
公开(公告)日：2013-10-16
申请号：CN201110163571.3
申请日：2011-06-17
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07D495/04 , G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种奥氮平有关物质、制备和高效液相色谱分析方法，其结构式如下，其制备方法是将奥氮平乙醇重结晶母液浓缩，经硅胶柱层析分离得到。此外，本发明提供了了一种该奥氮平有关物质的高效液相色谱分析方法，选用反相C18色谱柱，检测波长为220～280nm，流速为0.8～1.0ml/min，柱温为25～30℃，以乙腈和0.1％～0.4％等比例的冰乙酸及三乙胺缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱，可同时检测该奥氮平有关物质及其它8个有关物质，可全面、科学、有效、快捷地实现奥氮平及含有奥氮平药物的质量控制。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103333069A
公开(公告)日：2013-10-02
申请号：CN201310232154.9
申请日：2013-06-10
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C69/757 , C07C67/31
Abstract: 一种金鸡纳碱衍生物为催化剂制备ɑ-羟基-β-二羰基化合物的方法，该方法在金鸡纳碱衍生物做催化剂的条件下，使化合物与氧气、过氧化氢、烷基氢过氧化物的氧化剂接触，在惰性溶剂中混合搅拌进行反应。反应结束后，分离得到化合物。惰性溶剂包括卤代烃，芳香烃及烷烃等。作为氧化剂的过氧化物与β-二羰基化合物用量摩尔比为1-30，催化剂III的用量为0.5-50mol%，反应温度为-78℃至50℃。本发明提供了一种金鸡纳碱衍生物为催化剂制备ɑ-羟基-β-二羰基化合物的新方法，金鸡纳碱奎宁及奎尼丁作为金鸡纳树及其同属植物的树皮中的主要生物碱，在有机不对称催化反应中有着广泛的应用。
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公开(公告)号：CN103254082A
公开(公告)日：2013-08-21
申请号：CN201310153065.5
申请日：2013-04-27
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C69/757 , C07C67/31
Abstract: 本发明公开了一种氧气作为氧化剂制备手性α-羟基-β-二羰基化合物的绿色新方法，属于有机合成技术领域。其特征是将β-二羰基化合物，有机相转移催化剂和光敏剂在碱水溶液和有机溶剂组成的两相溶液中光照反应制备手性α-羟基-β-二羰基化合物。光敏剂用量为β-二羰基化合物0.01～50mol%，相转移催化剂的用量为β-二羰基化合物0.05～50mol%，反应温度为-78°C～60°C，α-羟基-β-二羰基化合物收率高于90%，最高对映体选择性高于90%。
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公开(公告)号：CN101817752B
公开(公告)日：2012-11-21
申请号：CN201010141361.X
申请日：2010-04-01
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C211/11 , C07C209/48
Abstract: 本发明公开了一种1,3-丙二胺的制备方法，属有机化工技术领域。其特征是首先用固定床为反应器以分子筛催化氨与丙烯腈反应制备3-氨基丙腈，再将3-氨基丙腈的反应液不经分离纯化直接催化加氢制得1,3-丙二胺，两步反应1,3-丙二胺总产率可达80％以上。本发明工艺简单，三废少，成本低，转化率及产物选择性高，易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN101817753B
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201010141377.0
申请日：2010-04-01
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C211/14 , C07C209/48
Abstract: 本发明公开了一种N-(3-氨基丙基)-1，3-丙二胺(也可称为二(3-氨基丙基)胺或二亚丙基三胺)的制备方法，属有机化工技术领域。其特征是首先用固定床为反应器以分子筛催化氨与丙烯腈反应制备N-(2-氰基乙基)-3-氨基丙腈，再将N-(2-氰基乙基)-3-氨基丙腈的反应液不经分离纯化直接催化加氢制得N-(3-氨基丙基)-1，3-丙二胺，两步反应N-(3-氨基丙基)-1，3-丙二胺总产率可达80％以上。本发明工艺简单，三废少，成本低，产物选择性高，易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN102286019A
公开(公告)日：2011-12-21
申请号：CN201110192983.X
申请日：2011-07-11
IPC: C07F9/165
Abstract: 本发明公开了一种二水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的制备方法，属于药物结晶领域。该方法步骤如下：将三水合-氨基丙基胺乙基硫代磷酸溶于纯水中，在5～40℃，搅拌条件下加入极性有机溶剂，继续搅拌0.1-10h，过滤，干燥得二水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸，收率大于85％。该二水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸含量≥99.0％，硫醇含量≤0.2％，其它杂质≤0.1％，水份含量12.5％～14.5％，纯度高，粒径小，粒度分布均匀，有利于质量控制，适合用于药用制剂的使用。
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